Compoundieranlage mit Unterwassergranulierung.

Compoundieranlage mit Unterwassergranulierung. (Bildquelle: KUZ)

Verfahrensbedingt birgt das thermoplastische Schaumspritzgießen das Risiko einer ungleichmäßigen Schaumstruktur im Formteilinneren und einer qualitativ unzureichenden Oberfläche. Wegen des engen Verarbeitungsfensters gilt dies insbesondere für teilkristalline Thermoplaste wie das hier untersuchte unverstärkte Polyamid 6 (Standardspritzgießtyp). Spritzgießversuche zeigen eine deutliche Verbesserung der Schaumstruktur und eine gleichmäßigere Zellverteilung über den Formteilquerschnitt. Dieser Effekt wird durch das kettenverlängernde Additiv Brüggolen M1253 von L. Brüg­ge­mann, Heilbronn, in Kombination mit dem Nukleierungsmittel Brüggolen TP-P1401 erzielt. Die Additive wurden speziell für Polyamide entwickelt und sind in wichtigen Industriebranchen bereits erfolgreich im Einsatz. Beispiele sind Extrusionsanwendungen [1] und die Textilindustrie [2].

Versuche am Kunststoff-Zentrum in Leipzig (KUZ), haben gezeigt, dass die beste Homogenität beim thermoplastischen Schaumspritzgießen durch einen vorgeschalteten Compoundierschritt erzielt wird. Die Additive wirken auch ohne diesen zusätzlichen Arbeitsgang beim direkte Dosieren in den Einzug der Spritzgießmaschine.

Spritzgießen mit vorgeschaltetem Compoundierschritt

Das Polyamid 6 mit oben genannten Additiven wird mit einem gleichläufigen Zweischneckenextruder (ZE) ZE25Ax47D-UTXi-UG (Schneckendurchmesser: 25 mm, L/D: 47, L: 1175 mm) von Krauss Maffei Berstorff, Hannover, compoundiert. Um das Polymer minimal thermomechanisch zu beanspruchen und somit materialschonend aufzubereiten sind die Schneckendorne des ZE ausschließlich mit Förderelementen bestückt. Das Polyamid 6 wird vor dem Compoundieren für 4 Stunden bei 80 °C im Trockenlufttrockner getrocknet sowie im Anschluss daran mit den Additiven in einen Behälter eingewogen und per Hand für circa 1 Minute bis zur optischen Homogenität gemischt.

Tabelle 1: Dosierung der Additive

Polyamid 6 98%
Nukleierungsmittel 1%
Kettenverlängerungsadditiv 1%

 

Schneckenkonfiguration der Compoundieranlage. (Bildquelle: KUZ)

Schneckenkonfiguration der Compoundieranlage. (Bildquelle: KUZ)

Die Vormischung erfolgt über den Haupteinzug des Zweischneckenextruders und wird gravimetrisch mit einem Flex-Wall-Dosierer DDW-M-F40 von Brabender, Duisburg, dosiert. Der verwendete Zweischneckenextruder verfügt über 7 Heizzonen. Bei Versuchsdurchführung betrug die Temperatur der ersten fünf Zonen (betrachtet vom Einzug zum Extruderkopf) 230 °C sowie der restlichen 220 °C. Der Einzugsbereich weist eine Temperatur von 40 °C auf. Die im Extruderkopf während der Aufbereitung registrierte Massetemperatur liegt bei rund 225 °C, sodass sich die Schererwärmung des Materials in einem akzeptablen Bereich bewegt. Die Compoundierung erfolgt bei einem Durchsatz von 5 kg/h sowie einer Extruderdrehzahl von 100/min. Mit einem im Extruderkopf registrierten Druck von circa 40 bar und einem Schneckendrehmoment von 9 Nm (Mmax = 110 Nm) bewegt sich die Aufbereitung in einem moderaten Rahmen. Das Granulat wird mit einem Unterwassergranulator (UWG) EWA10 von Econ, Weisskirchen, Österreich, unter Verwendung einer Einlochdüsenplatte (Lochdurchmesser: 3 mm; TPlatte: 220 °C ) hergestellt. Die Messerdrehzahl der Unterwassergranulierung erfolgt bei 2400/min bei einer Wassertanktemperatur von 16 °C.

Gezogenes Schneckenpaar zur Probenentnahme bei 9.5, 19, 28.5 und 38D. (Bildquelle: KUZ)

Gezogenes Schneckenpaar zur Probenentnahme bei 9.5, 19, 28.5 und 38D. (Bildquelle: KUZ)

Infolge der Zugabe des Kettenverlängerers stieg entlang der Compoundierstrecke (47D) die PA6-Schmelzeviskosität wie erwartet signifikant an. Um Polymermaterial für Viskositätsmessungen zu erhalten, wurden die gefüllten Schnecken elektromotorisch aus dem Verfahrensteil herausgezogen (Ultra Glide-Funktion des ZE) sowie stromabwärts in einem Abstand von rund 9,5D Proben (4x) entnommen. Die anfängliche Viskositätszahl des Polyamid 6 beträgt 134 cm³/g.

Schaumspritzgießen mit physikalischer Begasung

Aus diesem Compound wurden geschäumte Platten mit einer Wanddicke von 3 mm hergestellt. Die Produktion fand auf der Spritzgießmaschine Combimould HM-MK 180/525H/350V mit Cellmould-Einheit von Wittmann Battenfeld, Kottingbrunn, statt. Diese erzeugt Stickstoff im überkritischen Zustand, der einer Flüssigkeit ähnlich der Schmelze zudosiert und im Mischteil der Schnecke feinverteilt wird [3].

Spritzgussmaschine mit schematischer Darstellung der Cellmould-Plastifiziereinheit. (Bildquelle: KUZ)

Spritzgussmaschine mit Cellmould-Plastifiziereinheit im Technikum des KUZ. (Bildquelle: KUZ)

Die geschäumten Platten aus Polyamid 6 zeigen, verglichen mit dem Compound, völlig unterschiedliche Schaumstrukturen. Beim Schäumen mit physikalischer Direktbegasung zeigt das Polyamid 6 ohne Additive eine ungleichmäßige Schaumstruktur mit wenigen großen Zellen. Durch das Nukleierungsmittel werden zahlreiche Keime geschaffen, das schäumende Gas nukleiert und somit die Anzahl der Zellen pro Volumen gesteigert. Durch den Kettenverlängerer wird die Viskosität erhöht und somit die Schmelzestabilität verbessert, was ein Kollabieren beziehungsweise Zusammenwachsen der Zellen verhindert.

Tabelle 2: Vergleich von Eigenschaften der physikalisch geschäumten Platten

Physikalisch geschäumte Platten Polyamid 6 ohne Additive Compound mit Additiven
Gewicht [g] 117 111
Dichte [g/cm³] 1,035 0,976
Dichteverringerung [%] 9,2 14,2

 

CT-Scans zeigen die Unterschiede

In den oberen Bildern sind die unterschiedlichen Schaumstrukturen dargestellt. Das Diagramm zeigt die Blasengrößenverteilung der geschäumten Platten. (Bildquelle: KUZ)

Schaumstrukturen ohne und mit (rechts) Additiven gefertigt. (Bildquelle: KUZ)

Das Diagramm zeigt die Blasengrößenverteilung der geschäumten Platten. (Bildquelle: KUZ)

Das Diagramm zeigt die Blasengrößenverteilung der geschäumten Platten. (Bildquelle: KUZ)

Computertomographien von Schnitten senkrecht zur Fließrichtung durch die Formteilmitte fertigt die Forschungseinrichtung mit dem Tomoscope XS von Werth Messtechnik, Gießen, an. Das Visualisieren der Rohdaten wird mit der Software Amira-Avizo von Thermo Fisher Scientific, Waltham, USA, durchgeführt. Aus den Bilddaten wird anschließend die Blasengrößenverteilung ausgewertet.

Direkt in den Einzug dosieren

Schaumstruktur (oben) und Blasengrößenverteilung (unten) in einem dickwandigen Modellformteil. (Bildquelle: KUZ)

Schaumstruktur in einem dickwandigen Modellformteil ohne und mit (rechts) Additiven. (Bildquelle: KUZ)

Blasengrößenverteilung in dickwandigen Modellformteilen. (Bildquelle: KUZ)

Blasengrößenverteilung in dickwandigen Modellformteilen. (Bildquelle: KUZ)

Der Effekt wirkt auch bei direkter Dosierung des Additivs in den Einzug der Spritzgießmaschine. Hergestellt wurde ein dickwandiges Modellformteil mit einer Wanddicke von 42 mm aus dem gleichen unverstärkten Polyamid 6 (Standard Spritzgießtyp). Ohne Kettenverlängerer zeigt sich eine ungleichmäßige Schaumstruktur mit einem großen Hohlraum. Rechts ist die veränderte Schaumstruktur durch das Additiv dargestellt. Die Bestimmung der Viskositätszahl mit und ohne Additive ergab eine Verdoppelung, was auf eine veränderte Rheologie mit einer höheren Schmelzeviskosität schließen lässt.

Die Additive bewirken eine engere Blasengrößenverteilung, jedoch ist diese im Vergleich zu vorheriger Compoundierung wesentlich breiter. Der Grund ist, dass die Additive besser in der Polyamidschmelze homogenisiert sind.

Die durchschnittliche Dichte der Bauteile beträgt mit und ohne Additive bei 0,68 g/cm³, jedoch ist die Schaumstruktur sehr unterschiedlich. Die Bauteile ohne Additive weisen einen rund 20 bis 60 mm großen Hohlraum im Bauteilinneren sowie dickere Blasenstege auf. Bei den additivierten Bauteilen liegen die größten Blasen bei 10 mm, jedoch verdoppelt sich die Anzahl der Blasen pro Flächeneinheit mit einem höheren Anteil feinzelliger Blasen mit dünneren Blasenstegen.

Spezielle Additive verbessern Schaumstruktur

Die Additive machen ein Verändern der rheologischen Eigenschaften der Polyamidschmelze möglich. Dieser Effekt lässt sich vorteilhaft für das thermoplastische Schaumspritzgießen nutzen. Die Nukleierung und Erhöhung der Viskosität verbessern die Schmelzestabilität. Dies ist eine wichtige Voraussetzung, um beim Zellwachstum ein Kollabieren oder Zusammenwachsen der Zellen zu verhindern. Es entsteht eine feinere Schaumstruktur mit einer engeren Blasengrößenverteilung. Perspektivisch ist die Additivierung eine gute Möglichkeit für das Upcycling von preiswerten Polyamid Mahlgütern aus gemischten Standardspritzgießtypen.

 

 

Literaturverzeichnis

[[1]]  D. Zhang, H./G. Fritz/C. Bonten: Reaktivcompoundierung von PA 66 für die Extrusion dickwandiger Hohlprofile. In: Zeitschrift Kunststofftechnik/Journal of Plastic Technolgy 7 (2011) 5, München 2011. S. 203–225.

[[2]]  J. Benz, G. Mourgas, M. R. Buchmeister/C. Bonten: Nach dem Vorbild der Faser. In: Kunststoffe 7/2018, München 2018.

[[3]]  W. Kornsteiner/H. Heitkamp/F. Lim/H. Traut: MuCell gerechte Bauteiloptimierung, VDI-Kongress PIAE – Plastics in Automotive, 03.04.2019.

Über die Autoren

Dipl.-Ing. (FH) Annerose Hüttl

ist wissenschaftliche Mitarbeiterin am Kunststoff-Zentrum Leipzig in Leipzig.

Dipl.-Ing. Christoph Thieroff

ist wissenschaftlicher Mitarbeiter am Kunststoff-Zentrum Leipzig in Leipzig.

M.Eng. Markus Tröbs

ist wissenschaftlicher Mitarbeiter am Kunststoff-Zentrum Leipzig in Leipzig.

Dr. Peter Bloß

ist Geschäftsführer des Kunststoff-Zentrum Leipzig in Leipzig.

Dr. Frank Abraham

ist zuständig für das technische Produktmanagement von Additiven für Compoundierung, Spritzguss und Extrusion bei L. Brüg­ge­mann in Heilbronn.