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Bild 4: Kapsel mit Sensor-Dummy. Die Durchbrüche sind mit Klebstoff abgedichtet.

Die Online-Erfassung von Messgrößen in Bioreaktoren ist entscheidend für die Optimierung und Reproduzierbarkeit der Biotechnologie. Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Bildung und Forschung geförderten Kooperationsprojektes wurden bis 2017 ortsungebundene Sensoren entwickelt, die die Temperatur aus dem Reaktor per Funk an ein Prozessleitsystem übermitteln. Die Aufgabe des Unternehmens CKT-Ökoplast, Mittweida, bestand darin, eine Kapselung aus Kunststoff für die Messelektronik zu realisieren. Im Ergebnis wurde eine Polypropylen-Kapsel, bestehend aus zwei Halbkugeln, im Spritzgießverfahren hergestellt und nach Einbringen der Messelektronik durch Laserschweißen gefügt. Die Sensorsphären aus PP wurden auf der Hannover Messe 2017 auf dem Bioökonomiestand des BMBF in Funktion vorgestellt [1].

Für eine umfassende Charakterisierung der Bioprozesse ist eine effektive, kontinuierliche Bestimmung aller relevanten Prozessgrößen erforderlich. Das heißt, neben der Temperatur ist der pH-Wert und der O2 -Index für die Prozessregelung zu nutzen. Dabei muss die Position der Sensorkugel im Reaktionsvolumen bestimmt werden. Zusätzlich müssen die drahtlose Ladung der wiederverwendbaren Sensorkapseln und das sterile Handling möglich sein.

Sowohl für die pH-Wert- als auch für die O2 -Index-Messung ist ein direkter Kontakt der Sensoren mit dem Medium erforderlich. In einem weiterführenden Kooperationsprojekt, ebenfalls gefördert vom BMBF, hat CKT-Ökoplast nun die Aufgabe, die Konstruktion und Fertigung der Mikrokapseln den neuen Anforderungen anzupassen.

Die Konstrukteure richten ihr Hauptaugenmerk auf die Einbringung der Sensoren sowie die geforderte leichte Montage beziehungsweise Demontage der Kapsel. Das bisherige Vorgehen – Fügen und Abdichten zwischen Ober- und Unterteil durch Kleben und Laserschweißen [1]  ̶ kann deshalb nicht weiterverfolgt werden. Da das Verschließen der Elektronik mit der Kapsel außerdem automatisierbar sein soll, wird eine lösbare Verbindung zwischen Ober- und Unterteil mit entsprechender Abdichtung notwendig. Eine kostengünstige Fertigung sowie der Einsatz von bereits zuvor [1] validierten Komponenten sind weitere Anforderungen.

Gewinde anstelle von Klebe- und Schweißverbindung

Bild 1a_Kapsel Temperatur

Bild 1: Sensorsphären für die Temperaturmessung in Bioprozessen. (Bilder: alle Ökoplast)

Bild 1b_Kapsel Temperatur

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

In Zusammenarbeit mit den Kooperationspartnern, das heißt den Entwicklern der Elektronik und Sensortechnik sowie den Anwendern der Sensorsphären, wird das Gehäuse zur Temperaturmessung abweichend von der Kugelform [1] konstruiert (Bild 1). Zur Montage von Oberteil und Unterteil ist eine lösbare Verbindung in Form eines Gewindes mit einem O-Ring zur Abdichtung vorgesehen. Die Innenkontur ist mit Ausrichtstegen zur Fixierung des Elektropaketes versehen.

Mit dem vorhandenen Stammwerkzeug und veränderten Formeinsätzen wird die Kapsel wie bisher aus PP gefertigt und hinsichtlich Montierbarkeit und Dichtheit getestet. Die Entformung des Außengewindes vom Unterteil erfolgt über zwei Backen, die beim Öffnen des Werkzeuges das Gewinde freigeben. Die eingesetzten Dichtungen sind handelsübliche O-Ringe aus Silikon, die Abmessungen betragen d1/d2 = 7,0/0,6 mm. Für die Versuche setzen die Konstrukteure Dichtungen mit zwei verschiedenen Shore-Härten ein, A60 und A40. Um die geforderte Dichte der Sphäre von etwa 1,05 g/cm3 zu erreichen, platzieren sie für die Versuche anstelle der Elektronik ein Dummy mit entsprechendem Gewicht im Innern der Kapsel. Aus den Ergebnissen sollen Schlussfolgerungen für die Konstruktion der Kapsel zur pH-Wert-Messung getroffen werden.

Tabelle 1

Tabelle 1: Dichtheitsprüfung bei Kapseln für die T-Messung. Massezunahme durch Wasseraufnahme, gemittelt aus fünf Messwerten.

Zur Prüfung der Dichtheit werden die Kapseln unter praxisnahen Bedingungen in einem Wasserbad (Becherglas 600 ml, Temperatur 50 °C) mit einem Magnetrührer bei einer Drehzahl von 400 min-1 60 Minuten bewegt und anschließend im Wasserdampf autoklaviert (121 °C, 30 min). Um die Dichtheit zu ermitteln, wird die Kapselmasse vor und nach dem Rühren beziehungsweise Autoklavieren gemessen (Differenzwägung mit Analysenwaage) und nach einer Stunde Trocknungszeit eine Sichtprüfung vorgenommen. Nach Auswiegen der Anfangsmasse (mV) werden die Massedifferenzen nach dem ersten Rührvorgang (mR1), dem nachfolgenden Autoklavieren (mA1) und einem zweiten Rührvorgang (mR2) bestimmt. Die Mittelwerte aus 5 Messwerten sind in Tabelle 1 dargestellt.

Die Sichtprüfung verdeutlicht, dass bei vier von fünf Kapseln nach dem ersten Rührvorgang Feuchtigkeit (Kondensat) eindringt, und zwar unabhängig von der Shore-Härte der Dichtung. Nach dem Autoklavieren erhöht sich die Feuchtigkeit in der Kapsel wesentlich, wobei kein signifikanter Unterschied zwischen den beiden Dichtungen zu erkennen ist. Nach dem zweiten Rührvorgang ist nur bei der Dichtung mit Shore-Härte A60 ein weiterer Anstieg zu verzeichnen.

Dieses Ergebnis ist unbefriedigend, weil die geforderte Dichtheit nicht erreicht wird. Eine mögliche Ursache liegt darin, dass sich die Außenwand des Oberteils der Kapsel beim Autoklavieren aufgrund der hohen Temperaturen von 121 °C (Druck des Dichtrings) verformt. Das erklärt auch, dass mit einer Dichtung Shore A40 nach mehrfachem Rühr- und Autoklaviervorgängen bessere Ergebnisse erzielt werden. Möglich ist auch eine unsachgemäße Montage des Dichtrings, insbesondere durch Verdrücken beim Zusammenschrauben von Ober- und Unterteil.

Kapsel für pH-Wert-Messung

Bild 2a_Kapsel pH-Wert

Bild 2: Oberfläche der Kapsel für die pH-Messung zur Fixierung der Messelektroden. Unten: Blick in das Innere der Kapsel mit neuer Lage des Dichtringes.

Bild 2b_Kapsel pH-Wert

Zur Verbesserung der Dichtheit wird die Konstruktion der Kapsel für die pH-Messung überarbeitet. Konkret wird der Dichtring an der innenliegenden Kante zwischen Ober- und Unterteil montiert (Bild 2). Aufgrund der vorgesehenen potentiometrischen Messung des pH-Wertes sind zwei Elektroden von 0,25 mm Durchmesser und definierter Länge erforderlich. Diese müssen auf der Oberfläche der Kapsel geführt und fixiert werden. Die Verbindung der Elektroden mit der Messelektronik im Innern der Kapsel erfolgt über zwei Durchbrüche. Hier ist eine zusätzliche Abdichtung erforderlich (Bild 2). Das heißt, es muss eine stoffschlüssige Verbindung zwischen Sensor (Metall) und Kunststoff hergestellt werden.

Dichtheit des Gewindes

Für den Nachweis der Dichtheit der Kapsel mit innenliegendem Dichtring werden die Durchbrüche (Durchmesser 1 mm) für die Sensoren komplett mit dem temperaturbeständigen 2K-Klebstoff Loctite HY 4090 verschlossen. Es werden Dichtringe mit Shore-Härte A40 eingesetzt, da diese in vorangegangenen Versuchen im Vergleich zu den Dichtringen mit Shore A60 bessere Ergebnisse gezeigt haben.

Tabelle 3

Tabelle 3: Dichtheitsprüfung des Gewindes der Kapsel für die pH-Wert-Messung (Dichtring Shore A40).

Tabelle 2

Tabelle 2: Abbildungsgenauigkeit des Außengewindes im Werkzeug sowie in der Kapsel für die pH-Wert-Messung.

Wie sich die Kapseln mit Dichtring Shore-Härte A40 nach zweimaligen Rührvorgängen und Autoklavieren verhalten, zeigt Tabelle 3 (Mittelwerte aus je fünf Kapseln). Für die Fertigung der Ober- und Unterteile wird nach Änderung der Einsätze ebenfalls das Stammwerkzeug genutzt. Danach wird die Abbildegenauigkeit des Gewindes am Formteil ermittelt. Die Vermessung erfolgt mit einem Video-Messmikroskop. Den Vergleich der Maße zwischen Werkzeug und Kunststoffteil zeigt Tabelle 2. Erkennbar ist, dass die Maße des Gewindes mit den konstruktiv vorgegebenen Werten gut übereinstimmen. Die Ergebnisse der Dichtheitsprüfung zeigen eine Verbesserung, die Zielstellung der Dichtheit wird aber noch nicht erreicht.

Bild 3a_Schieber-alt

Bild 3: Gewindestege an der Kapsel für die pH-Messung (oben in ursprünglicher Größe, unten in Übergröße).

Bild 3b_Schieber-neu

Daraus resultiert eine weitere Überarbeitung des Gewindes. Die Gewindestege des Außengewindes am Unterteil werden gezielt auf Übermaß vergrößert, das heißt, die Stegbreite erhöht sich von 0,32 mm auf 0,42 mm (Bild 3). Mit dem so geänderten Gewinde erfolgen weitere Dichtheitsprüfungen. Durch die Änderung der Lage der Dichtung in der Kapsel und der konstruktiven Änderung des Gewindes wird eine wesentliche Verbesserung der Dichtheit der Kapsel erreicht. Es sind keine signifikanten Massevergrößerungen und damit Wasseraufnahme festzustellen.

Dichtheit der Durchbrüche für den Sensor

Um die Messelektronik zu schützen, erfolgen die Versuche zur Prüfung der Dichtheit der Durchbrüche zunächst mit einem Sensor-Dummy. Als Dummy werden zwei Silberdrähte mit 0,25 mm Durchmesser, entsprechend dem Durchmesser der Sensoren, eingesetzt. Die Drähte werden auf die erforderliche Länge geschnitten, gebogen und in die Nut der Kapsel (Bild 4) eingelegt. Für das Verschließen der Durchbrüche untersuchten die Konstrukteure zwei Klebstoffe. Gleichzeitig wurden verschiedene Varianten zum Aufbringen des Klebers getestet. Der aufgrund des Autoklavierens benötigte temperaturbeständige 2K-Kleber Loctite HY 4090 besitzt eine zu hohe Viskosität, um den kleinen Spalt zwischen Draht und Gehäusewand zu benetzen. Deshalb wurde dieser Spalt mit dem niedrigviskosem Loctite 4061 verschlossen und anschließend mit dem 2K-Kleber Loctite HY4090 versiegelt. Bild 4 zeigt die für die Versuche vorbereitete Kapsel. In Tabelle 4 ist die Wasseraufnahme der Kapsel nach zweimaligen Rühr- und Autoklaviervorgängen (Mittelwerte aus je 5 Kapseln) dargestellt.

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Bild 4: Kapsel mit Sensor-Dummy. Die Durchbrüche sind mit Klebstoff abgedichtet.

Den gemittelten Werten zufolge ist keine Dichtheit gegeben. Dabei ist ersichtlich, dass nach dem ersten Autoklavieren und einem weiteren Rührvorgang die Wasseraufnahme wesentlich zunimmt, obwohl beim Autoklavieren selbst keine Feuchtigkeit eindringt. Die Betrachtung der einzelnen Kapseln zeigt ein differenzierteres Bild: Eine von fünf Kapseln weist nach dem ersten Rührvorgang und dem ersten Autoklavieren eine Massezunahme von 5 mg auf. Nach dem zweiten Rührvorgang sind es drei Kapseln, deren Masse zunimmt. Das zeigt: Nicht alle Kapseln sind undicht. Aber offensichtlich ist zwischen Metall und Kleber beziehungsweise Kleber und PP nicht immer die erforderliche Haftung gegeben. Dazu müssen weitere Untersuchungen vor allem in der Klebetechnologie folgen. Der Vergleich der Ergebnisse der Dichtheitsprüfung Gewinde (Tabelle 3) mit den Ergebnissen Dichtheitsprüfung Gewinde und Sensor-Dummy (Tabelle 4), unterstreicht diese Aussage. Das Abdichten der Sensor-Dummys muss weiter verbessert werden.

Fazit und Ausblick

Die bisherigen Untersuchungen erlauben folgendes Zwischenfazit:

  • Die Abdichtung der lösbaren Verbindung zwischen Ober- und Unterteil sowie der Durchbrüche zur Messelektronik für die Sensoren ist problematisch.
  • Durch die Änderung der Lage der Dichtung in der Kapsel und die konstruktive Änderung des Gewindes wurde eine wesentliche Verbesserung der Dichtheit der Kapsel erreicht.
  • Die Schraubverbindung mit entsprechendem Dichtring hat sich bewährt und konnte auch für Austausch von Komponenten der Elektronik genutzt werden.
  • Für das Einkleben der Sensoren in die Durchbrüche sind weitere Optimierungen der Klebetechnologie erforderlich. Die Quote der undichten Kapseln ist noch zu hoch.

Die Kapsel für die pH-Wert-Messung befindet sich zurzeit im Test beim Anwender. Geplant sind zudem weitere Arbeiten an der Kapsel für die O2-Index-Messung. Dabei muss aufgrund der Sensorik ein transparenter Kunststoff einbezogen werden. Außerdem soll die Temperaturmessung integriert werden.

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Das diesem Bericht zugrundeliegende Vorhaben wurde mit Mitteln des Bundesministeriums für Bildung und Forschung unter dem Förderkennzeichen 031B0527E gefördert. Die Verantwortung für den Inhalt dieser Veröffentlichung liegt beim Autor.

Literatur

[1] Plastverarbeiter 03/2018, Seite 21 ff.

 

ist Geschäftsführerin bei CKT-Ökoplast in Mittweida.

ist Mitarbeiter Entwicklung bei CKT-Ökoplast in Mittweida.

ist Mitarbeiter Entwicklung bei CKT-Ökoplast in Mittweida.

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