Einfüllen des Kunststoffgranulats mit Trichter.

Einfüllen des Kunststoffgranulats mit Trichter. (Bild: Zwick Roell)

Schmelzprüfungen von thermoplastischen Kunststoffen werden in der Produktions- und Wareneingangskontrolle sowie der Schadensanalyse eingesetzt. Der sogenannte Schmelzindex ist ein Maß für die Viskosität der Kunststoffschmelze und erlaubt Rückschlüsse auf den Polymerisationsgrad und damit auf die Eigenschaften eines Polymers. Je nach Prüfverfahren wird nach dem Einfüllen des Granulats entweder die Masse pro Zeiteinheit (MFR-Messung) oder das Volumen pro Zeiteinheit (MVR-Messung) ermittelt. Zur MFR-Bestimmung wird das Extrudat in konstanten Zeitintervallen geschnitten und die Masse mit einer Analysenwaage bestimmt. Bei der MVR-Messung wird anstelle der Masse das extrudierte Volumen der Polymerschmelze in regelmäßigen Abständen gemessen. Ein wesentlicher Vorteil des MVR-Verfahrens ist nicht nur der Wegfall des mechanischen Abschneidens. Wenn das Fließprüfgerät mit einer Kolbenwegmessung ausgerüstet ist, lässt sich der gesamte Prüfablauf auch automatisieren.

Wie Gaseinschlüsse erkannt werden

Jede Verarbeitungsstufe in der Kunststoffindustrie stellt unterschiedliche Anforderungen an das Schmelzindex-Prüfgerät. Das Portfolio von Zwick Roell in Ulm reicht von dem kompakten manuell zu bedienenden Prüfgerät Cflow über das modulare Mflow mit klassischen Gewichten bis hin zur vollautomatischen Lösung mit elektromechanischer Kraftregelung – dem Schmelzindex-Prüfgerät Aflow. Eine seiner besonderen Funktionen ist das Erkennen von Gaseinschlüssen in der Kunststoffschmelze. Dies ist relevant, da sich die Kolbengeschwindigkeit beim Durchgang einer Gasblase durch die Düse kurzzeitig erhöht und damit die Fließrate verfälscht wird. Überschreitet die Differenz zwischen der größten und kleinsten Geschwindigkeit den gemittelten Wert um mehr als 15 %, ist die Prüfung laut ISO 1133 zu wiederholen.

Das Schmelzindex-Prüfgerät Aflow ist für die Bestimmung der Volumen- und Massenfließrate nach den Verfahren A, B, C und D ausgelegt und unterstützt alle weltweit gängigen Normen wie ISO 1133, ASTM D 1238 und ASTM D 3364. Verfahren D wird beispielsweise zur Bestimmung des MVR-Werts mit verschiedenen Belastungsstufen genutzt, um ein Fließratenverhältnis erstellen zu können. Das Gerät arbeitet anstelle der üblichen Gewichtsstücke mit einer elektromechanischen Kraftregelung, die ein automatisches und stufenloses Einstellen der Prüflasten von 0,325 bis 50 kg ermöglicht. Während bei klassischen Geräten das Aufbringen der Gewichte häufig mit einer stoßartigen Belastung verbunden ist, wird diese aufgrund des neuen Antriebs stark reduziert. Das eliminiert Bedienereinflüsse und erzeugt wiederholbare und vergleichbare Prüfergebnisse.

Unterstützt wird der Anwender durch die Prüfsoftware Testxpert III. Dadurch lassen sich auch Mehrstufenversuche ohne mechanische Adaption nach Verfahren D durchführen – mit einer Kanalfüllung und unterschiedlichen Prüflasten. Gerade Hersteller von Polyethylen prüfen meist bei 2,16 und 21,6 kg. Darüber hinaus bietet das Gerät auf Knopfdruck eine definierte Vorkompaktierung sowie eine Reinigung am Ende der Prüfung.

Änderung der Extrusionsgeschwindigkeit infolge von Gaseinschlüssen.
Änderung der Extrusionsgeschwindigkeit infolge von Gaseinschlüssen. (Bild: Zwick Roell)

Warum das Messintervall automatisch eingestellt sein sollte

Bei einer Fließratenmessung müssen die Messintervalle so eingestellt werden, dass sich möglichst große Messzeiten und im Fall der MVR-Messung auch große Messwege ergeben, um eine hohe Präzision des Verfahrens zu erreichen. Beim Verlassen des optimalen Bereiches steigen die Messfehler an. Unterstützt wird der Anwender daher durch die APC-Funktion (Adaptive Prozess Control), die kurz vor Beginn der eigentlichen Messung die Laufgeschwindigkeit des Prüfkolbens misst. Auf Grundlage dieser Daten wählt das System dann die bestmögliche Steuerungsart – weg- oder zeitgesteuert – und stellt das für den zu erwartenden MVR-Wert optimal passende Messintervall ein. Damit entfallen auch zeitaufwendige Vorversuche.

Workfloworientierte Touch-Bedienung

Dank der neuen, einheitlichen Bedienphilosophie kann der Bediener auch einfach zwischen Gerät und PC wechseln. Zudem sind alle prüfungsrelevanten Einstellungen logisch gruppiert und von übergeordneten Systemeinstellungen getrennt. Der Bediener wird Schritt für Schritt durch die Prüfungskonfiguration geführt, die gespeichert, einfach exportiert und auf weitere Geräte übertragen werden kann. Dank der integrierten Benutzerverwaltung lässt sich die Eingabemöglichkeit des Bedieners auf ein Minimum reduzieren. Der Anwender sieht dann nur das, was für ihn wichtig ist und kann sich von Anfang an auf seine eigentlichen Aufgaben konzentrieren. Die MVR-Messung wird sowohl am Prüfgerät Stand-alone als auch in der Prüfsoftware am PC grafisch live dargestellt. Somit lässt sich der Aufschmelzvorgang und das Verhalten während der Messung genau verfolgen.

Welche Software für das Prüfen von PET geeignet ist

Die Prüfsoftware Testxpert III unterstützt den Anwender außerdem beim Prüfen von Polyethylenterephthalat (PET), das zum Herstellen von Kunststoffflaschen, Folien und Textilfasern genutzt wird. Die physikalischen Eigenschaften dieser Produkte hängen stark vom molekularen Aufbau, beziehungsweise der Länge und der parallelen Bündelung der Polymerketten ab. Ein Maß für das Molekulargewicht und damit für Zugfestigkeit und Schlagzähigkeit ist die intrinsische Viskosität. Da Volumen- und Massenfließrate über die Dichte der Schmelze miteinander verknüpft sind und es bei linearem PET einen linearen Zusammenhang zwischen MFR und der intrinsischen Viskosität gibt, lässt sich diese über den MVR-Wert bestimmen.

 

Relativer MVR-Messfehler in Abhängigkeit von Messzeit und -weg.
Relativer MVR-Messfehler in Abhängigkeit von Messzeit und -weg. (Bild: Zwick Roell)

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