Qualität und Stabilität von CFK-Teilen prüfen

(a) Darkfield-Aufnahme einer CFK-Platte mit einer Ecke (links oben), in der nur Fasern ohne Matrix-Füllung liegen. (b) Foto der Probe. Der Pfeil zeigt die ungefüllte Stelle.
(Bildquelle: FAU Erlangen-Nürnberg)

Kohlefaserverstärkte Kunststoffe (CFK) sind aus der modernen Gesellschaft nicht mehr wegzudenken. Angetrieben vom Gedanken des Leichtbaus, welcher das Ziel hat, das Gewicht tragender Konstruktionen zu reduzieren, haben diese CFK-Verbundwerkstoffe nach und nach metallische Komponenten im Automobil- sowie im Flugzeugbau ersetzt beziehungsweise sind mit den Metallen zu neuen, hybriden Bauteilen verschmolzen. Die teilweise mehrschichtigen Lagen an harten Kohlefaserbündeln, die je nach Bauteil von Plastik oder Harz umgeben sind, verstärken insbesondere die Zugfestigkeit dieser Bauteile. Die Qualitätsprüfung und das Auslegen von CFK-Bauteilen erfordern aber an den Werkstoff angepasste Verfahren. Besonders den zerstörungsfreien Prüfmethoden kommt hierbei eine zentrale Rolle zu. Ultraschall, Thermografie und auch die Computertomografie zählen heute zu den etablierten Verfahren in der CFK-Branche, die sie weiterentwickelt. Die Unternehmen analysieren mit ihnen die Richtungen von Faserlagen dreidimensional, spüren Poren und Delaminationen auf und untersuchen die Folgen von Kerbschlagschäden im Mikrometerbereich.

Zu den wichtigsten aktuellen Entwicklungen im Bereich der Computertomografie (CT) zählen

  • die hochauflösende Mikro- und Nano-CT sowie deren Einsatz, um kleine Ausschnittsbilder (ROI = Region of Interest) in Bauteilen mit schwer zugänglicher Geometrie zu messen,
  • die Talbot-Interferometrie und speziell der damit erzielte Kontrastgewinn im Dunkelfeldbild (Darkfield) und
  • die Auswerte-Algorithmen, um die gemessenen 3D-Volumenbilder von CFK-Bauteilen zu analysieren.

Der folgende Beitrag gibt einen Überblick über den Stand der Entwicklungen in diesen drei Bereichen.

Qualität und Stabilität von CFK-Teilen prüfen

CFK-Probe als (a) Absorptions-, (b) Phasen- und (c) Darkfield-Signal
(Bildquelle: FAU Erlangen-Nürnberg)

Hochauflösende CT für sehr kleine Prüfbereiche

Die hochauflösende CT bezeichnet zum einen den Einsatz von Mikrofokus-Röntgenquellen für die dreidimensionale Bildgebung (Mikro-CT ), zum anderen sogenannte Röntgenmikroskope, die mit optischer Vergrößerung, zum Beispiel durch Fresnel-Linsen, Strukturgrößen von bis zu 60 nm abbilden (Nano-CT).

Ein Beispiel einer Mikro-CT-Untersuchung an einer CFK-Platte entstand an der European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble, Frankreich. Das Messvolumen wurde mit 0,7 µm Voxel-Kantenlänge abgetastet. Das Auflösungsvermögen entspricht somit dem einer modernen Mikro-CT-Anlage beziehungsweise Sub-Mikro-CT. Zusätzlich zu der hohen Ortsauflösung, die es ermöglicht, die Form und Lage von Kohlefasern von ca. 6 µm Durchmesser zu erkennen, kommt bei dieser Aufnahme die sogenannte Holo-Tomografie zum Einsatz: Nahfeld-Beugungseffekte an den Grenzen zwischen Fasern und Matrix sowie ein modifizierter Filterkern für die CT erhöhen den Materialkontrast zwischen den beiden Phasen um ein Vielfaches. Dies ist vor allem bei sehr feinen Strukturen und bei Zweiphasensystemen nötig, deren Röntgenschwächung sich kaum unterscheidet, wie Kohlefaser-Polymer oder Aluminium-Silizium.

Die Vorteile der Mikro-CT liegen auf der Hand: Die räumliche Auflösung ist sehr hoch und die Faserdichte und -orientierung sowie Risse und Poren in der Matrix werden sichtbar. Der Messbereich bei der Mikro-CT hat jedoch in aller Regel nur einen Durchmesser im Bereich des 2.000- bis 3.000-fachen der Voxel-Kantenlänge. In diesem Beispiel wäre dies ein Zylinder von ca. 2 mm Durchmesser. Die meisten Bauteile sind jedoch weit größer, was somit entweder die zerstörende Präparation der Probe oder eine Region of Interest beziehungsweise eine multiskalare CT erfordert.

Volumenbilder mit hoher räumlicher Auflösung

Besonders für CFK-Bauteile, deren Wandstärke meist im Bereich weniger Millimeter oder darunter liegt, bietet sich die ROI-CT als Prüfmethode an, um Volumenbilder zerstörungsfrei mit hoher räumlicher Auflösung zu messen. Die Bauteile können mehrere Zentimeter groß sein. Hier sind zwei Fälle zu unterscheiden:

  • Die normale ROI-CT: Hierbei wird ein hochauflösender CT-Scan aufgenommen, wobei die Probe in einem mehr oder weniger großen Winkelbereich über das Sichtfeld hinausragt. Bis zu einem gewissen Grad ist die CT gegenüber dieser Aufnahmeart tolerant, dann beginnt die Bildqualität stark zu leiden und besonders am Rand des Messkreises sind ROI-Artefakte zu sehen. Die CT-Rekonstruktionsalgorithmen lassen sich anpassen, um diese Artefakte zu kompensieren, was jedoch nur begrenzt hilft, besonders wenn die außerhalb des Messkreises liegenden Bereiche inhomogene Strukturen beziehungsweise verschiedene Materialien enthalten – wie dies bei CFK der Fall ist.
  • Die mehrskalige CT nimmt zusätzlich zu dem hochauflösenden ROI-Scan noch einen zweiten CT-Scan mit geringerer Auflösung auf, dafür aber mit größerem Sichtfeld. Durch die algorithmische Verarbeitung beider Scans verschwinden die ROI-Artefakte und die Ortsauflösung um den inneren ROI-Scan herum steigt merklich.
Qualität und Stabilität von CFK-Teilen prüfen

Schematische Darstellung der multiskalaren ROI-CT: (a) Für Bild 1 wurde zusätzlich zur ROI-CT ein Übersichtsscan mit 2,7 mal größerem Radius aufgenommen. (b) Schema für die Anwendung der multiskalaren ROI-CT: In der Labor-CT werden verschiedene Vergrößerungen durch unterschiedliche Positionen der Probe auf der Quell-Detektorachse realisiert.
(Bildquelle: Fraunhofer IIS)

Das gesamte Bauteil prüfen – schnell und zerstörungsfrei

Bei der industriellen Prüfung von Bauteilen aus CFK sind die zu suchenden Fehler und deren Lage im Bauteil oft nicht bekannt. Es ist also notwendig, das gesamte Bauteil von 10 bis 20 cm Größe innerhalb kurzer Zeit zerstörungsfrei und zuverlässig auf Fehler zu prüfen. Hierzu hat sich das Verfahren der Talbot-Interferometrie etabliert, was dazu verwendet wird, CFK-Bauteile zwei- und dreidimensional zu prüfen. Hierbei kommen zwei Liniengitter zum Einsatz, die sich zwischen Probe und Röntgendetektor befinden. Durch Phase-Stepping (das zweite Gitter G2 wird vertikal zu Strahl und Gitterstäben bewegt und bei jeder Position werden Röntgenbilder aufgenommen (Durchstrahlung in 2D oder je Winkelschritt bei Drehung in 3D)) mit dem zweiten Gitter G2 erhält man zusätzlich zum Absorptionssignal den ortsaufgelösten Phasenschub des Röntgenlichts durch die Probe und, als dritte Information, ein Streusignal, ein sogenanntes Darkfield Image.

Sowohl Phasenbild als auch Streusignal sind für Strukturen in der Probe sensibel, deren Materialgradienten senkrecht zu den Liniengittern liegen, also Fasern, die parallel zu den Gitterlinien ausgerichtet sind. Diese Eigenschaft macht die Talbot-Interferometrie zu einer für CFK-Bauteile geeigneten Prüfmethode. Das Darkfield eignet sich dazu, die Faserrichtung und -dichte zu messen sowie Risse und Delaminationen zu erkennen – und zwar ohne die einzelnen Fasern räumlich aufzulösen. Das maximale Sichtfeld für dieses bildgebende Verfahren, indem die Informationen durch Streuung eingerechnet sind, beträgt derzeit 20 × 20 cm. Durch das Zusammenfügen mehrerer Aufnahmen (engl. Stitching) lassen sich jedoch auch weit größere Bauteile vermessen. Die Version der Technik, die ursprünglich für Anwendungen in der Medizin entwickelt wurde, sieht noch ein drittes Liniengitter vor, das sogenannte G0-Gitter, welches diese Technik mit Drehanoden mit höherer Leistung kombiniert (Talbot-Lau-Interferometer). Für einen bestehenden Mikro-CT-Aufbau genügen jedoch die zwei Gitter G1 und G2 [1].

Qualität und Stabilität von CFK-Teilen prüfen

Prüfung einer CFK-Platte mit 1J Kerbschlag-Schaden: (a) Absorptionskontrast, (b) Phase und (c) Darkfield Image. Die Bilder wurden aus mehreren Einzelaufnahmen zusammengesetzt (Stitching), wie an den Bildartefakten in (b) zu sehen ist. Ebenfalls in (a) und (c) zu sehen: ein Raster aus Glasfasern
(Bildquelle: FAU Erlangen-Nürnberg)

Delaminationen, Füllfehler und Risse erkennen

Grundlage für einen weiteren Versuch war eine CFK-Platte, die mit einem Kerbschlag von 1J beaufschlagt wurde. Die durch den Kerbschlag entstandenen Mikrorisse sind aber weder im Absorptionsbild noch im Phasenbild, das mithilfe eines Talbot-Lau-Interferometers aufgenommen wurde, klar erkennbar. Das Phasenbild zeigt aufgrund der starken Kontrast-Spreizung sogar Moiré-Artefakte. Das heißt, die übereinanderliegenden Gitter sind zueinander verschoben, wodurch ein Karo- oder Streifenmuster entsteht, das die Bildauswertung stark erschwert.

Erst im Darkfield tritt der Schaden deutlich hervor. Sowohl die schräge Linie des Kerbschlags als auch die zahlreichen Haarrisse entlang der Faserrichtungen sind sehr gut zu erkennen. Die Darkfield-Aufnahme einer weiteren CFK-Platte zeigt ein nicht vollständig mit Matrix-Polymer gefülltes Bauteil. Der geringe Dichteunterschied, der im Absorptionsbild nur schwer zu erkennen ist, sticht im Darkfield hell-weiß hervor. Das liegt daran, dass der nicht getränkte Bereich der Probe, in dem sich der Materialgradient von Faser-Polymer auf Faser-Luft gewandelt hat, eine stärkere Lichtstreuung verursacht. Außerdem lassen sich mit dieser Methode auch große Delaminationen aufspüren. Das Darkfield kommt zudem zum dreidimensionalen Prüfen von Bauteilen zum Einsatz. Hierbei ist es über eine tensorielle Volumenrekonstruktion möglich, die räumliche Faserorientierung ortsaufgelöst abzubilden, deren Lage also an jeder Stelle der Probe dem jeweiligen Pixel zuzuordnen. ([2] bis [4]).

Quantitative Bildanalyse-Verfahren

Fehler in CFK-Bauteilen stellen sich als lokale Unregelmäßigkeiten in der Faserstruktur dar. So schlagen sich Delamination oder mangelnde Benetzung in einem vom gewünschten Anteil lokal abweichenden Faservolumenanteil nieder. Geht man von einer Mikro-CT-Messung aus, welche die Einzelfasern abbildet, so lassen sich diese messen, indem man das Volumen binarisiert, die Grauwerte also in Fasersystem und Matrix aufteilt. In Teilvolumina wird dann der Anteil der Pixel beziehungsweise Voxel bestimmt, die zum Fasersystem gehören.

Abweichungen der lokalen Faserrichtungsverteilung lassen sich ebenfalls detektieren, auch ohne die Einzelfasern zu segmentieren. In marktüblichen Softwaresystemen verfügbare Verfahren (siehe [5] bis [8]) gewinnen Informationen über die Faserrichtungsverteilung, indem sie zunächst lokal in jedem Voxel die Faserrichtung bestimmen. Genauer gesagt, weisen sie jedem Pixel x einen Richtungsvektor v(x) auf der Einheitskugel zu. Dabei betrachtet die Software nur jene Richtungsvektoren F, die auf dem Fasersystem liegen: F = {v(x) | x ∈ Fasersystem}. Zum Beispiel ergibt sich die diskrete, volumengewichtete Richtungsverteilung aus dem Histogramm über F, welches auf der Einheitskugel definiert ist.

Eine weitere gängige Beschreibungsform für Faserrichtungs-Verteilungen sind Orientierungs-Tensoren. Eine – wiederum volumengewichtete – Variante des Orientierungs-Tensors zweiter Ordnung lässt sich über das Tensorprodukt v(x)vt(x) aus den lokalen Richtungsvektoren F im Fasersystem berechnen. Arithmetisches Mitteln über Teilvolumina stabilisiert das Ergebnis und liefert Eingabedaten für Simulationssoftware, um Bauteile auszulegen.

Allen genannten Verfahren ist eine Grundannahme gemein: Die Fasern heben sich gegenüber der Matrix durch höhere Grauwerte ab, das heißt, sie erscheinen im rekonstruierten CT-Bild hell auf dunklerem Hintergrund. In der Umgebung eines Faserpixels gibt es dann zwei Raumrichtungen, in denen sich die Grauwerte lokal stark ändern, und eine dritte, in der der Grauwert nahezu konstant bleibt. Diese letzte Richtung entspricht dann lokal der Faserrichtung. Somit lässt sich die lokale Faserrichtung in jedem Faserpixel allein auf Basis der lokalen Grauwerte bestimmen, ohne einzelne Fasern zu segmentieren. Die Faserdicke gibt dabei die Größe der Umgebung vor, während die Verfahren sich in der Art unterscheiden, wie sie die lokalen Richtungen berechnen. So lassen sich Grauwertänderungen anhand erster [5] oder zweiter [7] lokaler partieller Ableitungen oder mithilfe von Abstandsmaßen auf Grauwertbildern [4] detektieren. Die maximale Filterantwort anisotroper Gauß-Filter wird ebenfalls genau dann erreicht, wenn die Richtungen der Hauptachse des Filterellipsoids und der Faser übereinstimmen [6].

Lokale Abweichungen von der vorherrschenden Faserrichtung lassen sich zudem gut quantifizieren. In einem untersuchten Beispiel ist die Faserkomponente überwiegend in z-Richtung ausgerichtet, das heißt, die zz-Komponente des Orientierungstensors zweiter Ordnung ist groß (nahe 1), während sie für die quer zu dieser Richtung liegenden Fasern klein ist (nahe 0). Angewendet wurde hier das auf Eigenwertanalyse der Hesse-Matrix der zweiten Grauwertableitungen beruhende Verfahren [7]. Die Eigenwerte der Hesse-Matrix lassen sich auch nutzen, um zu bewerten, wie faserig eine Struktur lokal ist [8]. Ein großer und zwei wesentlich kleinere Eigenwerte bedeuten dabei, dass das aktuelle Pixel mit hoher Wahrscheinlichkeit zu einer Faser gehört. Durch Kombination dieses Fasrigkeitsmaßes mit morphologischen Transformationen und einem globalen Schwellwert lässt sich die faserfreie Region im Beispieldatensatz detektieren.

Literatur

[1] Balles, Andreas; Fella, Christian; Dittmann, Jonas; Wiest, Wolfram; Zabler, Simon; Hanke, Randolf (2015): X-ray grating interferometry for 9.25 keV design energy at a liquid-metal-jet source. In: Proceedings of XRM 2014, the 11th International Conference on X-Ray Microscopy, AIP Conf. Proc. submitted, Melbourne (2015)

[2] Malecki, Andreas; Potdevin, Guillaume; Biernath, Thomas; Eggl, Elena; Willer, Konstantin; Lasser, Tobias; Maisenbacher, Jens; Gibmeier, Jens; Wanner, Alexander; Pfeiffer, Franz: X-ray tensor tomography. In: Europhysics Letter 105 (2014), Nr. 3, S. 38002-1–38002-6

[3] Revol, Vincent; Plank, Bernhard; Kaufmann, Rolf; Kastner, Johann; Kottler, Christian; Neels, Antonia: Laminate fibre structure characterisation of carbon fibre-reinforced polymers by X-ray scatter dark field imaging with a grating interferometer. In: NDT & E International 58 (2013), S. 64–71

[4] Altendorf, Hellen; Jeulin, Dominique: 3D directional mathematical morphology for analysis of fiber orientations. In: Image Analysis and Stereology 28 (2009), S. 143–153

[5] Krause, Michael; Hausherr, Jan-Marcel; Burgeth, Bernd; Herrmann, Christian; Krenkel, Walter: Determination of the fibre orientation in composites using the structure tensor and local X-ray transform. In: Journal of Material Science 45 (2010), Nr. 4, S. 888–896

[6] Wirjadi, Oliver; Schladitz, Katja; Rack, Alexander; Breuel, Thomas: Applications of anisotropic image filters for computing 2D and 3D fiber orientations. In: Stereology and Image Analysis, Proc. 10th, European Conference of ISS, The MIRIAM Project Series 4 (2009), S. 107–112

[7] Redenbach, Claudia; Rack, Alexander; Schladitz, Katja; Wirjadi, Oliver; Godehardt, Michael: Beyond imaging: on the quantitative analysis of tomographic volume data. In: International Journal of Materials Research 103 (2012), Nr. 2, S. 217–227

[8] Frangi, Alejandro F.; Niessen, Wiro J.; Vincken, Koen L.; Viergever, Max A.: Multiscale Vessel Enhancement Filtering. In: Wells, William M.; et al. (Hrsg.): MICCAI’98, Lecture Notes in Computer Science Nr. 1496. Berlin, Heidelberg: Springer-Verlag (1998), S. 130–137

Über die Autoren

Dr. Astrid Hölzing

ist Wissenschaftlerin und arbeitet in der Projektgruppe Nano-CT-Systeme (NCTS) des Fraunhofer-Entwicklungszentrums Röntgentechnik EZRT in Würzburg.

Dr. Simon Zabler

ist Gruppenleiter der Projektgruppe Nano-CT-Systeme (NCTS) des Fraunhofer-Entwicklungszentrums Röntgentechnik EZRT in Würzburg.

Dr. Katja Schladitz

ist wissenschaftliche Mitarbeiterin im Bereich der Analyse und Modellierung von Mikro- und Nanostrukturen in der Abteilung Bildverarbeitung des Fraunhofer-Instituts für Wirtschafts- und Technomathematik ITWM in Kaiserslautern.

Dr. Oliver Wirjadi

ist wissenschaftlicher Mitarbeiter im Bereich der Analyse und Modellierung von Mikro- und Nanostrukturen in der Abteilung Bildverarbeitung des Fraunhofer-Instituts für Wirtschafts- und Technomathematik ITWM in Kaiserslautern.