Während der Herstellung, Verarbeitung und Anwendung von Polymeren werden diese oftmals temperaturabhängigen Strukturänderungen ausgesetzt. Zur Charakterisierung von Polymeren ist heute die thermische Analyse in Industrie und Forschung allgemein akzeptiert. Die verschiedenen Applikationen werden durch nationale und internationale Normen unterstützt (ISO, EN, ASTM, DIN) und weitere Normen zur Beschreibung von Polymeren entstehen zunehmend. Mit thermoanalytischen Messmethoden werden thermische Umwandlungen (DSC, DMA, DIL, LFA), chemische Reaktionen und Zersetzungen (TG, DSC, DEA, Rheologie), viskoelastische Eigenschaften (DMA, Rheologie) und Temperatur- und Wärmeleitfähigkeiten (HFM, GHP, LFA) von Polymeren in Abhängigkeit von der Temperatur, Heizrate, Deformation und Atmosphäre gemessen. Neben der Bestimmung der thermischen Eigenschaften von Polymermaterialien und -produkten können sie auch zur Ermittlung der Zusammensetzung von Kunststoff- und Gummimischungen eingesetzt werden.

Weitere Informationen gewinnt man über die Produktionsbedingungen oder Verarbeitungsgeschichte spezifischer Proben im Vergleich zu Referenzproben. Die Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DDK, engl. Differential Scanning Calorimetry DSC) ist eine der am häufigsten eingesetzten Methoden dafür. Die neue DSC 214 Polyma von Netzsch, Selb, macht DSC-Untersuchungen einfacher und aussagekräftiger. Viele Neuigkeiten, die alle Aspekte einer DSC-Untersuchung betreffen, wurden integriert.

Völlig neu sind der Arena-Ofen und der Corona-Sensor sowie die darauf abgestimmten Concavus-Probentiegel, wodurch schnelle und reproduzierbare DSC-Messungen möglich werden. Herauszuheben ist die Smartmode-Benutzeroberfläche. Auch die neue Funktion Autoevaluation, die DSC-Kurven selbstständig, reproduzierbar und mit hoher Zuverlässigkeit auswertet, ist zu erwähnen. Der letzte Schritt hin zu einer kompletten DSC-Untersuchung ist die Interpretation der ausgewerteten Messergebnisse. Bislang hat die Interpretation einer DSC-Kurve Erfahrung und Zeit beansprucht, zum Beispiel zur Literaturrecherche.

Die Interpretation wird nun durch das DSC-Kurvenerkennungs- und Datenbanksystem Identify einfacher und schneller. Eine Erkennung oder Identifikation einer unbekannten DSC-Kurve auf Basis bekannter Datenbank-Kurven und Literaturdaten führt letztlich zur Interpretation der DSC-Kurve. Diese könnte von einer Probe mit unbekannter Zusammensetzung stammen oder aus der täglichen Qualitätskontrolle (QC), bei dem Kurvenerkennungs- und Datenbanksystem die Übereinstimmung mit gespeicherten, von i.O.-Proben stammenden Messungen anzeigen können. Die Software ist somit ein Werkzeug sowohl für die Materialerkennung als auch für die Qualitätskontrolle und Schadensanalyse. Auch dient sie zum Archivieren von Messungen, da ein direkter Zugriff auf in der Datenbank gespeicherte DSC-Kurven samt Auswertung besteht.

Mit einem Klick wird die DSC-Kurve mittels Autoevaluation vollständig ausgewertet und dargestellt. Die Trefferlisten zeigen zu einen Messungen und Literaturdaten aus der Datenbank sortiert nach Ähnlichkeit zur unbekannten DSC-Kurve und zum anderen beschreiben sie die Ähnlichkeit zwischen der unbekannten DSC-Kurve und definierten Klassen, die Gruppierungen von Messungen und Literaturdaten in der Datenbank darstellen. Die Datenbank wächst mit der Erweiterung durch den Anwender, der Bibliotheken und Klassen selbst anlegen kann. Die Vorgehensweise der Softwarelösung ist ähnlich zu der einer Bilderkennung, wie sie heutzutage zur Identifikation von Objekten oder Personen angewandt wird.

Anwendung in der Qualitätskontrolle

Der Ablauf lässt sich im Wesentlichen in drei Schritte unterteilen. Erstens, das Segmentieren der gemessenen DSC-Kurve: Signifikante kalorische Effekte wie Glasübergänge oder exotherme und endotherme Effekte müssen identifiziert- und von unwichtigen Bereichen der Messkurve abgegrenzt werden. Diese schwierige Aufgabe wird mittels Autoevaluation für den Großteil aller Messungen erledigt – und zwar ohne ein notwendiges Eingreifen des Anwenders. Zweitens, das Extrahieren der Merkmale der gefundenen Effekte: Eigenschaften wie extrapolierte Onset-Temperatur oder Peak-Fläche werden – gemäß der bekannten DIN- und ASTM-Normen – mithilfe bewährter Routinen der Proteus-Software bestimmt.

Und drittens das eigentliche Erkennen der DSC-Kurve: Die Ähnlichkeiten zwischen der unbekannten DSC-Kurve und Datenbank-Messungen, -Literaturdaten und -Klassen werden praktisch in-situ unter Verwendung komplexer mathematischer Algorithmen berechnet. Hierzu kann der Anwender optional den relevanten Temperaturbereich einschränken, um sich nur auf einzelne Effekte zu beschränken. Außerdem stehen Algorithmen-Typen für ein- oder mehrkomponentige Proben sowie verschiedene Parametersätze zur Verfügung, um etwaiges Wissen über die Probe einfließen zu lassen.

Selbstverständlich kann die Software auch DSC-Kurven verarbeiten, die vom Anwender bereits manuell ausgewertet wurden oder bei denen die Ergebnisse nachträglich modifiziert wurden. Insgesamt ist diese Lösung in der Lage, aus Hunderten von Datenbank-Kurven diejenigen herauszufinden, die der unbekannten DSC-Kurve am ähnlichsten sind. Zudem besteht die Datenbank aufgrund der effekt- und merkmalsbasierten Algorithmen nicht nur aus DSC-Messkurven, sondern auch aus Literaturdaten.

Experten-Tipp

Thermoanalytische Messaufgaben

Die Vielseitigkeit thermoanalytischer Testmethoden eröffnet einen breiten Anwendungsbereich für Polymeruntersuchungen, wie spezifische Wärme, thermische Umwandlungen, Schmelz-, Kristallisations- und Reaktionsenthalpien, Glasübergangstemperaturen, Kristallinitätsgrad, thermische Stabilität, Oxidations-Induktions-Zeit/Temperatur, OIT, OOT, viskoelastisches Verhalten, Elastizitätsmodul, Reaktionskinetik, Analyse der Zusammensetzung, thermischer Längenausdehnungskoeffizient, Füllstoffgehalt, Wärme-/Temperaturleitfähigkeit.
Die thermische Analyse ist prädestiniert für diese Messaufgaben. Qualitätskontrolle und -sicherung, Waren-Eingangskontrolle und Materialauswahl können sicher und einfach durchgeführt werden. Auch in der Forschung und Entwicklung neuer Materialien ist die thermische Analyse ein zuverlässiges Werkzeug zur Untersuchung einer Vielzahl von Materialeigenschaften.

Autor

Über den Autor

Dr. Alexander Schindler ist für Netzsch-Gerätebau, Selb, tätig. alexander.schindler@netzsch.com