Viele der heute eingesetzten Kunststoffe sind Mehr-Komponentensysteme, die sich aus verschiedenen Polymeren, Füllstoffen, Weichmachern und Verträglichkeitsvermittlern zusammensetzen. Durch eine gezielte Auswahl dieser Komponenten lassen sich maßgeschneiderte Materialen mit verschiedenen Eigenschaften fertigen. Darum ist es bei der Analyse solcher Stoffe von Interesse, die Einzelbestandteile zu identifizieren und zu quantifizieren.

Bei der Qualitätskontrolle stellt sich hingegen die Frage, ob sich die Menge an zugesetzten Additiven innerhalb der Spezifikation befindet, beispielsweise ob der Hersteller den Kunststoff mit einem Übermaß an Füllstoffen versetzt hat. Die Fourier-Transformation Infrarot-Spektroskopie ist dabei eine schnelle und genaue Methode für die Analyse und Qualitätskontrolle von Polymeren. Sie ermöglichen es, qualitativ hochwertige IR-Spektren innerhalb von Sekunden zu messen, wobei der Anwender im Normalfall auf eine Probenvorbereitung verzichten kann.

Brillante Messtechnik

In der modernen FT-IR Routineanalyse hat sich der Einsatz der sogenannten abgeschwächten Totalreflexion (ATR) als Messtechnik durchgesetzt, da diese aufgrund der entfallenden Probenpräparation im Vergleich zur klassischen Transmissionsmessung wesentlich komfortabler ist. Zur Aufnahme des IR-Spektrums muss der Tester die Probe lediglich auf den ATR-Kristall pressen. Das innerhalb des ATR-Kristalls total reflektiere IR-Licht dringt wenige Mikrometer in die Probe ein und wird dabei entsprechend der Probencharakteristik abgeschwächt. Diese wellenlängenabhängige Absorption registriert das IR-Spektrometer.

Die ATR-Technik eignet sich für unterschiedliche Probenformen, beispielsweise Feststoffe, Flüssigkeiten, Pulver, Pasten, Pellets oder Fasern. Die Analyse dauert einschließlich Probenahme, Messen und Auswerten ca. eine Minute. Da dies eine Oberflächen-Messtechnik ist, ermöglicht sie es zwischen den äußeren Lagen eines Polymerlaminates zu unterscheiden. Eine Transmissionsmessung hingegen liefert ein Summenspektrum aller Schichten, das keine Rückschlüsse über bestimmte Schichten zulässt. Das Alpha FT-IR-Spektrometer ist in Kombination mit dem Platinum-Diamant-ATR-Modul ein kostengünstiges Analysesystem, das einfach zu bedienen ist. Der Diamant ist ein mechanisch und chemisch beständiges Material und gut für die Analyse verschiedener Probenmaterialien geeignet.

In dem Platinum-Messmodul ist er in Wolframcarbid gelötet; ein druckbeständiger Aufbau für das Messen härtester Kunststoffe. Um stark absorbierende Proben, beispielsweise schwarze Kunststoffe, messen zu können, ist ein ATR-Material mit einem möglichst hohen Brechungsindex nötig. Hierfür verwendet der Hersteller ein Germanium-Kristall (Brechungsindex: nGe=4.0). Um dem Nutzer einen uneingeschränkten Zugang zum ATR-Messelement zu ermöglichen ist der Anpressmechanismus um 360 Grad zu drehen. Bei der verwendeten Software legte das Unternehmen einen hohen Wert auf Benutzerfreundlichkeit: Ein Wizard leitet durch den gesamten Analysenprozess, vom Messen über das Auswerten bis zur Reportausgabe.

Das Verfahren in der Praxis

Talkum ist ein häufig verwendeter Füllstoff in Polymeren. Chemisch betrachtet ist es die pulverisierte Form des Silikatminerals Talk mit der Summenformel Mg3Si4O10(OH)2. Als Polymeradditiv optimiert es in der Praxis Materialeigenschaften wie Elastizität, Schlagzähigkeit und Farbbeständigkeit. Darüber hinaus ist Talkum mittels FT-IR-Spektroskopie einfach zu identifizieren. Um dies zu veranschaulichen wurden vier verschiedene Polypropylen-Proben mit unterschiedlichen Talkumgehalten von 0 bis 40 % gemessen. Die normierten Spektren sind in der Abbildung dargestellt: Das oberste Spektrum ist reines PP, die Spektren darunter haben einen ansteigenden Talkumgehalt bis 40 %. Die auffälligsten Merkmale sind die breiten Banden um 1.000 cm-1 und 670 cm-1 welche sich der Si-O-Streckschwingung zuordnen lassen. Zudem ist die breite Bande um 400 cm-1 der Si-O-Biegeschwingung zuzuordnen. Es ist zu erkennen, dass die Bandenintensität direkt proportional zum Talkanteil ist und somit Aussagen zur Quantität möglich sind.

Drei gewinnt

Das nächste Beispiel zeigt das Quantifizieren von Styrol in einer thermoplastischen Elastomerprobe. Als Referenzsystem mit bekanntem Styrolgehalt dient Styrol-Ethylen-Butylen-Styrol (SEBS), ein vielseitiger Verträglichkeitsvermittler. Da die Anteile der verschiedenen Monomereinheiten variabel sind, gibt es verschiedene sich wiederholende Einheiten mit unterschiedlichen Styrolgehalten. Die Referenzprobe hat einen Gehalt von 14,5 % Styrol. Zusätzlich wurde ein ähnliches Polymer mit einem Styrolgehalt von 4,9 % gemessen sowie das Polyethylen/Polypropylen-Copolymer Tafmer, das keinerlei Styrol enthält.

Mit diesen Spektren war es möglich eine Kalibration zu erstellen. Dazu muss zunächst eine Bande identifiziert werden, die mit dem Styrolgehalt korreliert und nicht durch Matrixeinflüsse überlagert wird. Nach Wahl des Spektralbereichs und der Auswertemethode berechnet die Spektroskopiesoftware Opus die Kalibrationsformel. Das Auftragen des wahren Styrolgehaltes gegen die aus dem Kalibrationsmodell gerechneten Werte ergibt eine gerade Linie, mit einem Bestimmtheitsmaß nahe dem Idealwert von eins. Mit Hilfe dieser Dreipunkt-Kalibration kann der Anwender den Styrolgehalt der unbekannten Probe bestimmen, der in diesem Fall einem Wert von 3,6 % entspricht.

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Über den Autor

Dr. Marcus Roming ist Anwendungsexperte Kunststoffe bei Bruker Optik, Ettlingen.