Konzept des Systems: Die Sensoren in den ortsungebundenen Kunststoff-Kugeln übermitteln Messgrößen aus dem Bioreaktor per Funk an ein Prozessleitsystem.

Konzept des Systems: Die Sensoren in den ortsungebundenen Kunststoff-Kugeln übermitteln Messgrößen aus dem Bioreaktor per Funk an ein Prozessleitsystem. (Bildquelle: TU Dresden, Fakultät Maschinenwesen, Institut für Naturstofftechnik)

Die Überwachung des Prozessverlaufes in Bioreaktoren erfolgt gegenwärtig mit Stabsonden (Sensoren), die über definierte Einlässe in den Reaktor eingeführt werden. Ziel der hier vorgestellten Entwicklung ist es, die Messtechnik innerhalb des Reaktors ortsunabhängig, autark und minimal invasiv direkt in den Prozess zu applizieren. Zum Schutz vor der Biomasse wird die sensible Mikromesstechnik in eine sehr kleine, mobile und schwimmende Kunststoffkugel (Sphäre) integriert. Der Vorteil: Im Reaktorsystem können physikalische Eigenschaften, beispielsweise Temperaturen, in unterschiedlichen Reaktorbereichen erfasst und per Funk an ein Prozessleitsystem übertragen werden. Damit wird die bisherige Form der Messwerterfassung in Bioreaktoren revolutioniert.

Die Aufgabe des Unternehmens Ökoplast, Mittweida, bestand darin, eine Kunststoffkapselung für die Sphären zu entwickeln, die die Anforderungen des biotechnischen Prozesses erfüllt und eine optimale Funktionsintegration der Mikromesstechnik ermöglicht. Die Kapsel muss folgende Bedingungen erfüllen:

  • Mikrocontroller, Messfühler, Antenne und Stromversorger mit Kunststoff umhüllt bei absoluter Dichtheit
  • Geometrie: Hohlkörper kugelförmig, geringe Wanddicke, Außendurchmesser ≤ 8mm
  • Dichte der Sphäre ≤ 1,1 g/cm3
  • hohe Schlagzähigkeit
  • relative Permittivität εr = 2 bis 8
  • beständig bei pH- Wert von 5 bis 8
  • mehrfach autoklavierbar (gesättigter Wasserdampf 20 min, 121 bis 124 °C, 1 bar)
  • glatte Außenfläche zur Verhinderung der Anlagerung von Mikroorganismen
Mögliches Gewicht der Messelektronik (Sphäre: Durchmesser 8 mm, Dichte 1,1 g /cm3)  bei Einsatz der Kunststoffe PP, PC und POM und verschiedenen Wanddicken der Kapsel

Mögliches Gewicht der Messelektronik (Sphäre: Durchmesser 8 mm, Dichte 1,1 g /cm3) bei Einsatz der Kunststoffe PP, PC und POM und verschiedenen Wanddicken der Kapsel (Bildquelle: Ökoplast)

Werkstoffwahl fiel auf PP und PC

Ein entscheidendes Kriterium bei der Materialauswahl ist eine möglichst geringe Dichte des Kunststoffes. Bei einem Durchmesser der Sphäre von 8 mm und einer Dichte von ≤ 1,1 g/cm3 dürfen Kapsel und Messtechnik ein Gesamtgewicht von 295 mg nicht übersteigen. Diese und die oben genannten Anforderungen erfüllen die Kunststoffe Polypropylen und Polycarbonat, wobei das Gewicht der gesamten Mikromesstechnik in Zusammenarbeit mit den Projektpartnern angepasst werden musste. Mit diesen Kunststoffen erfolgte die weitere Entwicklung bis zum Funktionstest der Sphäre.

Konstruktion des Formteils

Die Kapsel besteht aus zwei Halbkugeln, die nach dem Einsetzen der Mikromesstechnik zur Sphäre gefügt werden. Der Außendurchmesser wird mit 7,9 mm und die Wanddicke der Kapsel mit 0,5 mm festgelegt.

Variante 1: Kapsel mit Fügebund und Rippenstruktur

Variante 1: Kapsel mit Fügebund und Rippenstruktur (Bildquelle: Ökoplast)

Zur Erprobung der Fügeverfahren sind zwei Varianten der Trennebene zwischen den Halbkugeln vorgesehen. Bei Variante 1 ist die Fügefläche für Kleben oder Schweißen als Bund ausgeführt. Für eine glatte Oberfläche muss der Bund nach dem Fügen abgetrennt werden. Zur weiteren Gewichtseinsparung der Kapsel bei gleichzeitig ausreichender Festigkeit wurde eine Rippenstruktur im Inneren vorgesehen.

Aufbauend auf der von den Kooperationspartnern entwickelten Elektronik wurde Variante 2 mit überlappenden Fügeflächen und einem glatten Übergang zwischen den Kugelhälften umgesetzt. Die Fügeflächen mussten konstruktiv so gestaltet werden, dass Laserschweißen möglich ist. Außerdem erfolgte die Optimierung der Innenkontur für das Einlegen der Elektronik. In der „oberen“ Kugelhälfte wurde eine Vertiefung zur Arretierung des Antennenbandes berücksichtigt.

Wahl des Fertigungsverfahrens

Variante 2: Optimierte Kapsel mit überlappenden Fügeflächen und einem glatten Übergang zwischen den Kugelhälften

Variante 2: Optimierte Kapsel mit überlappenden Fügeflächen und einem glatten Übergang zwischen den Kugelhälften (Bildquelle: Ökoplast)

Mögliche Fertigungsverfahren sind Rapid Prototyping, Tiefziehen und Spritzgießen. Entscheidend ist, dass die Kapsel eine geringe Rauheit, eine geringe Fertigungstoleranz und eine hohe Festigkeit aufweist. Diese Kriterien schlossen SLS-selektives Lasersintern, FDM- Schmelzextrusion, 3D-Druck und AKF-Kunststoff-Freiformen aus. Nur die Stereolithographie erwies sich als geeignete Rapid Technologie. Nachteilig ist die im Vergleich zu PP und PC höhere Dichte des duroplastischen Materials. Die gefertigten Prototypen dienten deshalb der Einpassung der Messelektronik in die Kapsel.

Das Tiefziehen war für die Variante 1 in Erwägung gezogen worden. Die weiterentwickelte Variante 2 geht von einer Überlappung der Halbkugeln aus und kann im Gegensatz zur ersten Variante nicht im Tiefziehverfahren hergestellt werden. Das Spritzgießverfahren, insbesondere das Mikrospritzgießen, ermöglicht die kostengünstige Fertigung der Halbkugeln beider Varianten aus PP und PC. Die zwei Varianten wurden in einem Spritzgießwerkzeug umgesetzt und kamen für die weitere Entwicklung und Optimierung der Fügeverfahren zum Einsatz.

Spritzgießen der Halbkugeln

Für die Fertigung der Halbkugeln wurde ein Stammwerkzeug mit Wechseleinsätzen für beide Varianten eingesetzt. Um beide Semisphären mit Lasertechnologie schweißen zu können, muss die eine aus transparentem Material und die zweite mit einem laserabsorbierenden Additiv gespritzt werden. Die zum Schweißen gut geeignete schwarz eingefärbte Halbkugel konnte nach Aussage der Projektpartner nicht eingesetzt werden. Deshalb wurde ein Additiv (Adsorber) der Firma Treffert ausgewählt, dessen adsorbierende Wirkung der Laserstrahlen nicht auf Kohlenstoff beruht. Die Versuche erfolgten auf der Spritzgießmaschine Sumitomo Demag Systec 35-120. Gespritzt wurden Halbkugeln aus PP Bormed und  PC Makrolon, jeweils mit und ohne Adsorber.

Musterteile aus PP mit und ohne Adsorber

Musterteile aus PP mit und ohne Adsorber (Bildquelle: Ökoplast)

Zur Fixierung der beiden Halbkugeln beim Fügen ist im Unterteil der Kapsel eine umlaufende Nut, im Oberteil eine entsprechende Wölbung vorgesehen. Durch diese Hinterschneidungen traten besonders bei PC Entformungsprobleme auf. Änderungen am Werkzeug, Variation der Verfahrensparameter sowie der Einsatz einer anderen, etwas zäheren PC-Type konnten die Probleme beim Entformen des Unterteils der Kapsel aus PC nicht vollständig beheben. Deshalb wurden nur wenige Halbkugeln aus PC gespritzt. Beim Verarbeiten von PP konnte das Füllverhalten der beiden Halbkugeln so optimiert werden, dass PP gut entformt werden konnte. Weiterhin wurde mit PP eine sehr gute maßliche Übereinstimmung der Kapsel mit der Zeichnung erreicht.

Fügeverfahren: Laserschweißen mit den besten Ergebnissen

Zum Fügen der Kugelhälften wurden Schweiß- und Klebeversuche durchgeführt. Da anfangs die Messelektronik  nicht zur Verfügung stand, wurden Dummies (Gewichte) eingesetzt, um die Dichte der Sphäre ≤ 1,1 g/cm3 zu erreichen. Für die Klebversuche von PP und PC verwendeten die Experten von Ökoplast einen biokompatiblen Klebstoff mit Hilfsstoffen (Primer, Reiniger) der Produktgruppe Loctite. Für die Schweißversuche, überwiegend mit PP durchgeführt, wurde für die Laserschweißmaschine eine rotierende Haltevorrichtung für die zwei Halbkugeln entwickelt und gebaut. Zur Ermittlung der optimalen Schweißbedingungen erfolgten umfangreiche Versuche mit Variation der Laserleistung, der Drehgeschwindigkeit der Kapsel sowie der Fokuslage des Lasers. Vorversuche ergaben einen optimalen Additivanteil für die laserabsorbierenden Unterteile von 5 Prozent.

Lasergeschweißte Kapseln mit und ohne Einlegeteil (Dummy)

Lasergeschweißte Kapseln mit und ohne Einlegeteil (Dummy) (Bildquelle: Ökoplast)

Durch die verschiedenen Schweißbedingungen verkleinert sich durch Verformung der Durchmesser der Kapsel (von Pol zu Pol). Die Bedingungen mit der geringsten Verformung wurden bei Einsatz der Messelektronik gewählt. Vor dem Einsatz der Sphären im Bioreaktor müssen diese durch Autoklavieren sterilisiert werden. Zielstellung ist die absolute Dichtheit der Fügeflächen nach dem Autoklavieren. Zur Überprüfung der Dichtheit wurden die Gewichte der Sphären vor und nach dem Autoklavieren ermittelt. Das Autoklavieren erfolgte in Anlehnung an den Autoklavierprozess bei 120 °C und 30 min.

Durch Kleben konnte keine 100-prozentige Sicherheit für die Dichtheit der Kapsel beim Autoklavieren erreicht werden. Versuche bei Lagerung von mehreren Tagen in Wasser haben ergeben, dass die Klebeverbindungen dicht sind. Beim Fügen mit Laserschweißen sind die Kapseln auch nach dem Autoklavieren dicht, vorausgesetzt, es sind die optimalen Schweißbedingungen gewählt. Während des Schweißvorgangs wurde im Inneren der Sphäre eine Temperatur von maximal 75 °C gemessen. Die messtechnische Überprüfung der Sphären zeigte, dass während des Schweißens keine Schädigungen der Messelektronik erfolgt.

Kunststoffgehäuse für immer kleinere Sensoren

Exponat auf der Hannover-Messe: Sensorsphären aus PP mit bestückter Messelektronik

Exponat auf der Hannover-Messe: Sensorsphären aus PP mit bestückter Messelektronik (Bildquelle: Ökoplast)

Die Sensorsphären aus PP mit bestückter Messelektronik wurden auf der Hannover- Messe 2017 auf dem Bioökonomiestand des BMBF in Funktion vorgestellt. Weitere mobile Sensorsphären befinden sich derzeit im Test in Bioreaktoren. Nach Aussagen des Kooperationspartners erfüllen die Sensorsphären bisher die Erwartungen. Unabhängig von der geschilderten Aufgabe, der Kapselung von Messelektronik in Bioreaktoren, dürfte die Nachfrage nach sehr kleinen Kunststoffgehäusen zunehmen. Das ergibt sich schon aus der Möglichkeit, immer kleinere Sensoren zu produzieren, die in vielen Bereichen der Technik eingesetzt werden.

Das diesem Bericht zugrundeliegende Vorhaben wurde mit Mitteln des Bundesministeriums für Bildung und Forschung unter dem Förderkennzeichen 031B0048E gefördert. Die Verantwortung für den Inhalt dieser Veröffentlichung liegt beim Autor.

 

 

 

Über die Autoren

Franziska Seidel

ist Geschäftsführerin Ökoplast/CKT in Mittweida.

info@oekoplast.de

Dietmar Brunner

ist Mitarbeiter Entwicklung bei Ökoplast in Mittweida.

technik@oekoplast.de

Michael Jost

ist Mitarbeiter Entwicklung bei Ökoplast

technik@oekoplast.de