Compounds vergleichen mittels geeigneter Norm

Wie die Wärme- und Temperaturleitfähigkeit von Kunststoffen zu bestimmen ist, legt die DIN EN ISO 220007 fest. Diese Norm lässt aber große Interpretationsmöglichkeiten zu, weil sie unterschiedliche Messverfahren akzeptiert. Zudem spezifiziert sie das Herstellen der Proben nicht, das beispielsweise durch Spritzgießen, Pressen oder Extrudieren erfolgen kann. Auch die Probengeometrie, etwa die Dicke, oder ein mögliches Präparieren der Probe, beispielsweise durch das Abtrennen der füllstoffarmen Randschicht bei spritzgegossenen Prüfkörpern, ignoriert die Norm. Diese vielen Einflussfaktoren auf die Messung machen es schwierig, wärmeleitfähige Kunststoffe zu vergleichen, da die Messungen möglicherweise nicht unter den gleichen Bedingungen und mit den gleichen Methoden stattfanden.

Wissenschaftler des Instituts für Kunststoffverarbeitung an der RWTH Aachen (IKV), Aachen, vergleichen daher zwei der DIN-Norm entsprechende Messverfahren, um zu belegen, wie groß der Unterschied der Messergebnisse tatsächlich sein kann.

Gemessene Wärmeleitfähigkeit in Abhängigkeit des Füllstoffgehalts und der Messmethode (Graphit-PA6-Compound)(Bildquelle: IKV)

Messverfahren im Vergleich

Zu den am häufigsten eingesetzten Messverfahren von Kunststoffen zählen das Hyperflash- und das Hot-Disk-Verfahren. Das Hyperflash-Verfahren hat Netzsch Gerätebau, Selb, entwickelt. Es bestimmt die Temperaturleitfähigkeit der Probe. Mittels temperaturabhängiger Dichte und spezifischer Wärmekapazität des Kunststoffs lässt sich daraus die Wärmeleitfähigkeit berechnen. Die Messung kann in einem Temperaturbereich zwischen -100 bis 500 °C berührungslos erfolgen, indem eine Xenon-Lampe die Unterseite der Probe erwärmt. Ein IR-Detektor misst den Temperaturanstieg an der Oberfläche. Diese Methode bestimmt die Temperaturleitfähigkeit daher richtungsabhängig. Der Messbereich liegt laut Hersteller zwischen 0,1 und 2.000 W/(mK). Die verwendeten Proben sollten zwischen 0,01 und 6 mm dick sein. Runde Proben müssen einen Durchmesser größer 6 mm und kleiner 25,4 mm haben.

Beim Hot-Disk-Verfahren, welches das Unternehmen Hot Disk, Göteborg, Schweden, verkauft, steht eine Sonde im Mittelpunkt: Sie befindet sich genau in der Mitte zwischen zwei Probekörpern desselben Materials und vereint Heizquelle sowie Temperatur-Messfühler in sich. Während der Messung können sich die Probekörper samt Sonde in einer temperierbaren, vakuumierten Prüfkammer befinden, oder die Messung erfolgt bei Raumtemperatur und Umgebungsdruck. Während der Messung erwärmt sich die Sonde mit einer konstanten Heizleistung für eine bestimmte Zeit und heizt so die anfangs isotherme Probe auf. Dabei detektiert der Sensor als Widerstandsthermometer den Temperaturanstieg. Eine Brückenschaltung ermöglicht es, den Sensorwiderstand vor der Messung mit dem temperaturbedingt steigenden Widerstand während der Messung automatisch abzugleichen. Aus diesem Anstieg lässt sich schließlich die integrale Wärmeleitfähigkeit ermitteln.

Zuvor muss der Anwender einen Sensor mit einem geeigneten Radius auswählen: Dieser sollte die Dicke der Probe nicht überschreiten. Sensoren sind standardmäßig mit Radien von 0,5 mm bis 30 mm verfügbar. Zudem müssen die Messdauer und die Heizleistung manuell vorgegeben werden. Diese Parameter hängen von der Zusammensetzung und somit von der Wärmeleitfähigkeit des Compounds ab. Die Messzeiten variieren zwischen 1 s und 640 s, bei Heizleistungen bis 2 W.

Das Hyperflash-Messgerät bestimmt die Temperaturleitfähigkeit der Probe. Daraus lässt sich mittels der temperaturabhängigen Dichte und der spezifischen Wärmekapazität des Kunststoffs die Wärmeleitfähigkeit berechnen.(Bildquelle: IKV)

Messmethode und -richtung entscheiden über das Ergebnis

Um den Unterschied der oben beschriebenen Messmethoden aufzuzeigen, kommt ein expandiertes, spritzgegossenes Graphit-Polyamid-6-Komposite in Form von 4 mm dicken Platten zum Einsatz. Der Füllstoffanteil beträgt 20 beziehungsweise 40 Volumenprozent. Ein gleichläufiger, ineinandergreifender Doppelschneckenextruder des Typs ZSK26Mc von Coperion, Stuttgart, compoundiert den thermisch leitfähigen Kunststoff. Der Extruder hat einen Schneckendurchmesser von 26 mm und ein Länge/Durchmesser-Verhältnis von 44. Eine Spritzgießmaschine des Typs Allrounder 370 A 600 – 170/170 von Arburg, Loßburg, verarbeitet das Compound zu Plattenprobekörpern. Mithilfe dieser Platten messen die Wissenschaftler des IKV die Wärmeleitfähigkeit mittels HyperFlash- und Hot-Disk-Verfahren. Beim Hyperflash-Verfahren lässt sich die Wärmeleitfähigkeit wahlweise in Spritzgießrichtung (in plane) oder senkrecht zur Spritzgießrichtung (through plane) bestimmen. Um die Wärmeleitfähigkeit senkrecht zu bestimmen, kommt eine Probe mit den Abmessungen 10 x 10 x 4 mm (B x L x H), zum Einsatz, die aus der spritzgegossenen Platte gesägt wurde. Für die Messung in Spritzgießrichtung verwenden die Wissenschaftler drei Proben mit den Abmessungen 10 x 4 x 4 mm. Diese drehen sie um 90 ° und kleben sie anschließend wieder zusammen, um so den Wärmestrom in Spritzgießrichtung zu bestimmen.

Das Compound besteht aus einem Polyamid 6 des Typs B27 E01 mit einer Dichte von 1,13 g/cm³, welches BASF, Ludwigshafen, zur Verfügung stellt. Als Füllstoff kommt das expandierte Graphit Sigratherm GFG 1200 von SGL Carbon, Wiesbaden, zum Einsatz. Es hat vor dem Compoundieren und Weiterverarbeiten einen mittleren Korndurchmesser von D₅₀ von 1.200 µm.

Die Messergebnisse zeigen, dass es signifikante Unterschiede zwischen den einzelnen Messmethoden und der richtungsabhängigen Wärmeleitfähigkeit gibt: Beim Hyperflash-Verfahren beeinflusst die Orientierung der Füllstoffe die richtungsabhängige Wärmeleitfähigkeit. In Orientierungsrichtung der Füllstoffe (in plane) ist die Wärmeleitfähigkeit deutlich höher als senkrecht zur Orientierungsrichtung (through plane), weil Graphit durch seine plättchenförmige Struktur eine anisotrope Wärmeleitfähigkeit besitzt. Parallel zu den einzelnen Graphitschichten beträgt die Wärmeleitfähigkeit 180 bis 200 W/(mK), senkrecht zur Schicht sind es hingegen nur 4 bis 6 W/(mK).

Daher erreicht das Material in Orientierungsrichtung beziehungsweise in Spritzgießrichtung eine Wärmeleitfähigkeit von 28 W/(mK), senkrecht dazu jedoch nur 4,5 W/(mK). Wie zu erwarten war, liegen die gemessenen Werte beim Hot-Disk-Verfahren zwischen den richtungsabhängigen Werten, weil das Hot-Disk-Verfahren einen integralen Wert ermittelt, der das Abfließen der Wärme über alle Flächen beschreibt. Ein Füllstoffgehalt von 40 Volumenprozent führt unabhängig vom Messverfahren und der Richtungsabhängigkeit zu höheren Wärmeleitfähigkeiten. Zudem sind die Unterschiede zwischen den Messverfahren bei einem hohen Füllstoffgehalt noch deutlicher ausgeprägt.

Wärmeleitfähigkeiten von Kunststoffen sind nicht vergleichbar

Welcher Wert gilt denn aber, um das Compound zu charakterisieren? Laut DIN kann für das Graphit-Polyamid-6-Komposite (40 Volumenprozent) sowohl eine Wärmeleitfähigkeit von 6,5 als auch von 25,5 und 45 W/(mK) gelten. Die Aussagekraft der Messung ist deshalb unter diesen Bedingungen begrenzt. Die tatsächliche Wärmeleitfähigkeit in einem konkreten Bauteil lässt sich damit nicht vorhersagen. Ein simulatives Auslegen auf Basis dieser Ergebnisse ist somit auch nicht möglich. Daher muss der Anwender das Bauteil in der Regel herstellen, in Betrieb nehmen und dann beispielsweise die Oberflächentemperatur messen. Sollte das Bauteil die vorhandene Wärme nicht ausreichend abführen, muss der Anwender das Material, die Geometrie oder beides optimieren.

Diese Versuche zeigen also, dass eine geeignete Norm nötig ist, um Kunststoffe verfahrensunabhängig miteinander zu vergleichen. Denn bis jetzt ist ein Vergleich von Wärmeleitfähigkeiten diverser Komposite auf Datenblattbasis nicht sinnvoll.

Die AiF fördert das IGF-Forschungsvorhaben 18074 N der Forschungsvereinigung Kunststoffverarbeitung im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages. Allen Institutionen gilt unser Dank. Für die Bereitstellung von Versuchsmaterial und -anlagen danken wir BASF, SGL Carbon und der Coperion.