eim Einfärben und Ausrüsten von Kunststoffen lässt sich mit Masterbatches die beste Qualität realisieren. Neben der zum Einfärben notwendigen Vormischung der Pigmente ist eine Vielzahl funktioneller Additive für die Anpassung der zu verarbeitenden Thermoplaste an den Anwendungszweck notwendig. Entsprechend den vorgegebenen Eigenschaften des Endprodukts enthalten Masterbatches die dafür notwendigen Bestandteile. Ungenaue Dosierungen bei der Masterbatchherstellung gehören zu den häufigsten Fehlerquellen für Qualitätsabweichungen und sind oft Gegenstand der Bearbeitung von Reklamationen im Unternehmen. Andere Fehler re-sultieren aus möglichen Qualitätsabweichungen der Rohstoffe oder
unzureichender Dispergierung der Masterbatches.

Durch geeignete Dosierungsverfahren, Maßnahmen der Online-Überwachung und striktes Einhalten der Dosierungsempfehlungen des Masterbatchbetriebs können derartige Fehler vermieden werden. Abweichungen im Farbton fallen hier am ehesten auf oder lassen sich in der Regel mit Farbmessgeräten gut erfassen. Andere Eigenschaftsabweichungen werden oft nur dann bemerkt, wenn Qualitätskontrollen in den Herstellprozess eingebunden sind oder in der nachfolgenden Nutzungsperiode ein fehlerhaftes Verhalten beobachtet wird.

Kontrolle der Dosierung

Zur Absicherung einer gleichbleibenden Qualität wurden geeignete chargenbezogene Prüfverfahren entwickelt. Neben der Suche nach Abweichungen in der Werkstoffqualität stellen Verfahren zur Feststellung der tatsächlichen Dosierung von Masterbatches ein wesentliches Kriterium bei der Prüfung von Reklamationen oder anderen Mängelanzeigen dar. Die Kontrolle der Dosierung ist über die Erfassung der Inhaltsstoffe des Masterbatches innerhalb des fehlerhaften Endprodukts möglich. Ein bewährter Weg besteht in der Herstellung von Prüfplättchen, die sowohl die empfohlene Dosierung als auch die vermutete Abweichung berücksichtigen. Des Weiteren stellt das Plättchen die farbmetrische Gegenüberstellung zum bemängelten Produkt dar.

Eine weitere Herangehensweise ist die quantitative Bestimmung der Inhaltsstoffe über die Analyse der organischen und anorganischen Bestandteile. Hier sind Verfahren wie Thermogravimetrie, Hochleistungsflüssigkeitscromatografie, Infrarotspektroskopie, UV-Spektroskopie oder die Elementeanalyse einsetzbar.
Mittels Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) wird der Gehalt der vorhandenen anorganischen Elemente bestimmt. Die Kenntnis der chemischen Zusammensetzung macht eine Zuordnung der zu erfassenden Elemente in den Einzelbestandteilen wie den Pigmenten, Additiven oder Füllstoffen innerhalb des Masterbatches und im auszurüstenden Werkstoff möglich. Tatsächlich ist für das Ermitteln der Dosierung die chemische Kenntnis der Zusammensetzung nicht zwingend notwendig.

In der Praxis werden Prüfplättchen mit abgestuften Dosierungen als Kalibrierstandard hergestellt. Neben der empfohlenen und vermuteten Dosierung sollten die Standards einen größeren Bereich der Dosierung umfassen. Ergeben sich sinnvolle Abhängigkeiten der analytisch erfassbaren Elemente, können diese Analyten zur Kalibrierung eines röntgenfluoreszenz-spektroskopischen Messverfahrens herangezogen werden.

Ein geeignetes Gerät für die Elementeanalytik bei Kunstoffen ist das Röntgenspektrometer XL3T von Thermo Fisher Scientific, München. Das verwendete Röntgenspektrometer ist ein Handmessgerät [1]. Das Gerät ist mit einer Miniaturröhre (2?W bis 50?kW) (2?W/ 50 KV) und einem Silizium-Drift-Detektor (SDD) ausgerüstet. Für den mobilen Einsatz entwickelt, zeigt es in der aktuellen Version eine Leistungsfähigkeit, die bis vor wenigen Jahren nur Tischspektrometern vorbehalten war. In der vorliegenden Konfiguration können eine Vielzahl von Elementen unter anderem Titan (Ti), Eisen (Fe), Kupfer (Cu), Zink (Zn), Schwefel (S) Chlor (Cl) oder auch die in der Spielzeugrichtlinie [2] oder der RoHS (Restriction of Hazardous Substances)-Verordnung [3] erfassten Elemente Cadmium (Cd), Blei (Pb), Chrom (Cr), Quecksilber (Hg) und Brom (Br) im Plastikmodus quantitativ bestimmt werden. Bereits vorhandene und softwaremäßig hinterlegte Kali-brierungen ermöglichen den sofortigen Einsatz dieses Messgeräts zur quantitativen Analyse.

 

Literatur

[1] www.analyticjournal.de/neue_apll_mains_fluess/ analyticon_niton_xl3t_rfa_mobil.html
[2] Richtlinie 2009/48/EG des Europäischen Parlamentes und des Rates vom Juni 2009 über die Sicherheit von Spielzeug [3] Richtlinie 2002/95/EG des Europäischen Parlaments und des Rates vom 27. Januar 2003 zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten

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Über den Autor

Frank Claußen ist Leiter des Analytiklabors bei Grafe Color Batch, Blankenhain. grafe@grafe.com