Nanopartikel weisen starke Wechselwirkungen untereinander auf, wodurch die Neigung zur Agglomeration begünstigt wird. Liegen Füllstoffpartikel agglomeriert in einer Matrix vor, können sich positive Eigenschaften nicht voll entfalten, da ein großer Teil der Oberfläche dazu verwendet wird, Verbindungen mit anderen Partikeln einzugehen. Die homogene Dispergierung von Nanofüllstoffen in Kunststoffen stellt deshalb gegenwärtig eine der größten Herausforderungen bei der Herstellung von Nanopartikel-additivierten Kunststoffen (Nanocomposites) dar.

Es gibt zahlreiche wissenschaftliche Untersuchungen, die sich mit der Herstellung von Nanocomposites beschäftigen. Trotz durchdachter Auslegung von Compoundierprozessen gelingt die Herstellung agglomeratfreier Nanocomposites durch Schmelzecompoundierung bislang nur selten. Meistens ist eine breite Verteilung an Agglomeratdurchmessern vorhanden. Eine systematische Untersuchung des Compoundierprozesses mit Doppelschneckenextrudern, in der die Schneckenkonfiguration und andere Parameter zielgerichtet optimiert werden, steht noch aus.
Wie können nun die örtliche Temperatur sowie weitere Prozessgrößen entlang der Extruderschnecken ermittelt werden? Insbesondere der spezifische Energieeintrag über der Schneckenlänge ist von großer Bedeutung für den Prozess und das Produkt. Die Extruderzonen, in denen Energie in das Compound eingebracht wird, sind schematisch in Bild 1 dargestellt. Die Antriebsleistung wird zum Aufschmelzen, dispersiven und distributiven Mischen, Fördern und zum Druckaufbau benötigt. Daher ist der spezifische Energieeintrag eine wichtige Größe zur Beurteilung des Compoundierprozesses. Der spezifische Energieeintrag spiegelt sich im Massetemperaturverlauf über die Schneckenlänge wider. Bild 2 zeigt beispielhaft einen Temperaturverlauf über eine Schneckenkonfiguration.

Die Rolle des spezifischen Energeieintrages

Beim Einzug hat das Granulat ungefähr die Umgebungstemperatur. Ein erwähnenswerter Energieeintrag findet erst in der Aufschmelzzone statt, der ersten Extruderzone mit Scherelementen. Die Temperatur des Kunststoffgranulats steigt stark durch die Scherung an und es schmilzt. Idealerweise überschreitet die Massetemperatur die Schmelztemperatur des Kunststoffs nur geringfügig. Anschließend wird der Füllstoff mit Raumtemperatur über eine Seitenbeschickung eindosiert, was zu einem leichten Massetemperaturabfall führt. Die folgenden Scherelemente führen zur Dispergierung des Füllstoffs. Der spezifische Energieeintrag erhöht die Massetemperatur, wie auch in der darauffolgenden zweiten Dispergierzone. Die für die distributive Mischung der Schmelze eingesetzten Zahnmischelemente sowie die abschließende Kompressionszone und das Werkzeug führen zu einer weiteren Temperaturerhöhung. Die Temperatur der aus dem Extruder austretenden Schmelze sollte unterhalb der zulässigen Temperatur für Kunststoff und Füllstoff liegen. Bei dieser Darstellung wird angenommen, dass die Förderelemente nur zu einem geringen Temperaturanstieg führen, was polymerabhängig deutlich anders sein kann. Die dargestellte Kurve ist daher rein schematisch und beispielhaft. Der reale Temperaturverlauf ist in der Regel nicht bekannt, da lediglich die Ein- und Ausgangstemperaturen mit vertretbarem Aufwand gemessen werden.

Für den Fall, dass der Füllstoff über eine Seitenbeschickung in die Kunststoffschmelze eindosiert werden soll, ist sicherzustellen, dass nach der Aufschmelzzone des Extruders homogene Schmelze vorliegt. Andererseits sollte am Ende des Extruders die Schmelzetemperatur das füllstoff- oder polymerbedingte Maximum nicht überschreiten. Bei einer derartigen Auslegung liegt eine maximale Massetemperaturdifferenz zwischen der Aufschmelzzone und dem Extruderwerkzeug vor. Diese Energiedifferenz kann für einen möglichst großen Scherenergieeintrag genutzt werden.
Um den Zustand der Schmelze nach der Aufschmelzzone zu erfassen und den Prozess sowie die Schneckenkonfiguration auslegen zu können, wird zunächst ein Versuch nur mit der Aufschmelzzone durchgeführt. Da konventionelle Compoundierextruder nicht in allen L/D-Verhältnissen aufgebaut werden können, werden zunächst lediglich die letzten drei Gehäuseelemente verwendet (Bild 3).
Das Kunststoffgranulat wird dementsprechend ins Gehäuse9 eindosiert und im Gehäuseelement11 durch die Scherelemente aufgeschmolzen. Es wird ohne Extruderwerkzeug compoundiert, so dass Schmelze direkt hinter der Aufschmelzzone entnommen werden kann, wie sie im Original auch bei vollständig aufgebautem Extruder nach dem dritten Gehäuseelement vorliegen würde. Es kann die Auslastung der Anlage aufgenommen werden, über die auch die Antriebsleistung der Schnecken bestimmt werden kann. Über den Durchsatz kann dadurch auch der spezifische Energieeintrag berechnet werden, der in der Aufschmelzzone dem Polymer zugeführt wird. Daraus resultiert eine Schmelzetemperatur, die manuell mit einem Einstechthermometer gemessen werden kann. Dies ist eine Möglichkeit, die Schmelzetemperatur relativ genau zu erfassen. Mit üblichen Schmelzetemperatursensoren, die ins Extrudergehäuse eingebaut sind, ist dies nur bedingt möglich. Als weitere Kenngröße kann die Verweilzeit der Schmelze in der Aufschmelzzone abgeschätzt werden. Durch die Zugabe eines Tracers, zum Beispiel eines eingefärbten Kunststoffs, kann die Zeit bis zum Austritt dieses Farbimpulses bestimmt werden. Es wird somit die minimale Verweilzeit der Schmelze in der Aufschmelzzone bestimmt. Sind der Zustand der Schmelze und alle Prozessgrößen nach der Aufschmelzzone bekannt und die Schneckenkonfiguration optimiert, sind ab diesem Zeitpunkt keine weiteren Variationen der Aufschmelzzone mehr notwendig.

Einfluss der Dispergierzone auf Prozessgrößen

Im nächsten Schritt kann die erste Dispergierzone ausgelegt werden. Der Rohkunststoff wird in das Gehäuseelement6 eindosiert und die Aufschmelzzone wird aus dem ersten Versuch übernommen (Bild 3). Zusätzlich wird die auszulegende Dispergierzone in den Gehäuse-elementen10 und 11 aufgebaut, mit der der Extruder abschließt. Der Zustand der Schmelze und die Prozessgrößen sind damit am Übergang zwischen Gehäuse-element8 und 9 bekannt. Dort wird im folgenden Versuch das Schichtsilikat eindosiert und in der Dispergierzone mit dem Polymer gemischt. Auch hier können die Prozessgrößen Massetemperatur, Auslastung der Anlage und minimale Verweilzeit aufgenommen werden. Werden die Messwerte nach der Aufschmelzzone von den hier gemessenen Werten subtrahiert, kann die Veränderung der Prozessgrößen ermittelt werden, die alleine durch die Dispergierzone bedingt ist. Es ist damit möglich, den Effekt von Variationen der Dispergierzone zu isolieren. Zum Beispiel können die Temperaturerhöhung und der lokale spezifische Energieeintrag quantitativ ermittelt werden. Zahlreiche Variationen innerhalb der Schneckenkonfiguration der Dispergierzone können mit relativ wenig Aufwand durchgeführt und der Einfluss einzelner Scherelemente auf die Prozessgrößen bestimmt werden.

Die beschriebenen Versuche können auch für weitere Extruderzonen durchgeführt werden, so dass schließlich ein vollständig sukzessiv optimierter Compoundierprozess vorliegt.

Die Untersuchungen wurden im Gemeinschaftsforschungsprojekt „Nanofol“ mit den Firmen Coperion, Stuttgart, Fresenius Medical Care Deutschland, Bad Homburg, LyondellBasell, Rotterdam, Niederlande, RKW, Frankenthal und Südpack Verpackungen, Ochsenhausen, durchgeführt.

Neue Technologien
Auslegung von Compoundierprozessen

Für die Produkteigenschaften spielt die Dispergierung des Füllstoffes in der Polymermatrix eine entscheidende Rolle. Bei der konventionellen Schneckenauslegung ist der Einfluss einzelner Extruderzonen auf die Dispergierung schwer zu beurteilen. Die vorgestellte experimentelle Vorgehensweise zur Auslegung von Schneckenkonfigurationen für Doppelschneckenextrudern bietet eine einfache Möglichkeit, den Einfluss von Prozessgrößen für einzelne Extruderzonen zu untersuchen und den Compoundierprozess zu optimieren.

Autor

Über den Autor

Prof. Dr. W. Michaeli, Leiter Institut für Kunststoffverarbeitung (IKV) an der RWTH Aachen, Athanassios Elas, Florian Puch, wissenschaftliche Mitarbeiter, IKV, Aachen, elas@ikv.rwth-aachen.de, puch@ikv.rwth-aachen.de