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Fügeverbindungen prüfen – mechanische oder optische Verfahren leisten dies meist nur nach Zerstörung der Probe. Industrielle Computertomographie (iCT) oder aber die Terahertz-Technologie (THz) sind Alternativen für das zerstörungsfreie Prüfen von Klebe- oder Schweißverbindungen, auch bei komplexen Geometrien. Vergleicht man beide Verfahren so zeigt sich, dass Letzteres – je nach Kunststoff und Art des zu detektierenden Fehlers nicht ganz die Auflösung der iCT besitzt. Allerdings ist ein auf die Fragestellung zugeschnittenes THz-Messsystem wirtschaftlich günstiger, mobiler und kann die notwendigen Daten in Echtzeit liefern.

Zerstörungsfreie Prüfverfahren für die Fügenahtqualität sind oft unbefriedigend oder wirtschaftlich nicht tragbar. Die zerstörungsfreie Qualitätskontrolle in der Kunststofffügetechnik beschränkt sich meist vorbeugend auf das Überwachen der Parameter von Kleb- oder Schweißprozessen. Die zerstörenden Prüfmethoden sind fallspezifisch.

Sie richten sich nach dem Fügeverfahren, dem Verbindungsdesign, den äußeren Einflüssen sowie der typischen Bauteilbeanspruchung. Die üblichen mechanischen Tests liefern zwar quantitative und verlässliche Ergebnisse, sind aber auf bestimmte Prüfkörpergeometrien und Lastfälle beschränkt. Außerdem besteht ein Präparationsaufwand, um die statistischen Einflussgrößen zu berücksichtigen. Und das Bauteil wird bei der Prüfung zerstört. Aus wirtschaftlichen Gründen ist eine verlässliche zerstörungsfreie Qualitätsprüfung der Kunststoffverbindungen daher gefragt.

Was leistet die THz-Technologie?

Um die Leistungsfähigkeit und die Nachweisgrenzen des Reflexions-TDS-THz-Spektroskops zu ergründen, wurden verschiedene Kunststoffe in unterschiedlichen Probekörpergeometrien durch unterschiedliche Fügeverfahren miteinander verbunden. Die Proben wurden mit Fehlern präpariert, so dass die Möglichkeiten und Grenzen des neuen Spektrometers ermittelt und bewertet werden konnten. Des Weiteren wurden fehlerfreie Probekörper zu Referenzmessungen hergestellt. Dem ging eine Auswahl von Materialien, Fügeverfahren und Prüfkörpern nach repräsentativer Aussagekraft und industrieller Relevanz in Absprache mit dem projektbegleitenden Ausschuss voraus.

Parallel zur Herstellung der Probekörper wurde das neue Reflexionsspektrometer entwickelt und angepasst, um auch relativ komplexe Geometrien untersuchen zu können. Außerdem wurde eine Software für Mess-, Simulations- und Steuerungsprogramme entwickelt, um erste Resultate zu validieren und die Hürde zur Nutzung und zum industriellen Transfer der Ergebnisse zu verringern. Die THz-Messungen wurden mit den Ergebnissen anderer zerstörungsfreier Prüfungen – zum Beispiel der iCT – sowie zerstörender, mechanischer und optischer Prüfverfahren verglichen.

Erkennt Delamination und Einschlüsse

Liegt ein Luftspalt oder eine Delamination vor, entsteht ein Mehrschichtsystem aus Luft und Kunststoff. An den Grenzflächen wird aufgrund des Brechungsindexsprunges eine Reflexion der THz-Pulse auftreten. Gegenüber dem Hauptpuls treten an den Übergängen zusätzlich verzögerte reflektierte Echopulse auf, die in Reflexion detektiert werden können. Bild 1 zeigt die Zeitbereichsdaten einer Reflexionsmessung im Bereich intakter Schweißung (schwarze Kurve) beziehungsweise der Delamination (rote Kurve) einer geschweißten PE-HD-Probe mit 65 x 65 x 15 mm. Für die hier relevante Grenzfläche PE-Luft und Luft-PE bei senkrechtem Einfall beträgt die Amplitude des ersten Echopulses nur etwa vier Prozent der Anfangsamplitude des emittierten Hauptpulses. Bei einem guten Signal-zu-Rauschen-Verhältnis sind auch Pulsamplituden, wie im obigen Beispiel gezeigt, noch im Zeitbereich erkennbar.

Noch empfindlicher detektieren lässt sich ein Echopuls über die spektrale Auswertung von Fabry-Perot-Oszillationen. Eine automatisierte und verlässliche Methode ist hier der Quasi-Raum [WIE11, SCH09]. Die für die Peak-Amplitude im Quasi-Raum gesetzten Schwellwerte ermöglichen eine Gut-Schlechtteil-Unterscheidung.

Bild 2 zeigt eine Skizze der Probe mit einem möglichen Verlauf der THz-Pulse und rechts eine schematische Darstellung der Auswertung. Der Graph zeigt den Quasi-Raum-Wert (QS) über der Position in Bauteildickenrichtung. Der erste Peak im Quasi-Raum tritt nach etwa 15 mm auf. Dies deutet auf eine intakte Schweißung ohne Delaminationen hin, da die erste detektierte Grenzfläche in Richtung des transmittierenden THz-Pulses die äußere Oberfläche der zweiten Kunststoffplatte ist.

Bild 3 zeigt dagegen zwei Peaks: den oben beschriebenen, der für die Rückseite der Bauteiloberfläche steht, und einen weiteren, stärker ausgeprägten, nach umgerechnet etwa 7,5 mm. Diese Strecke entspricht genau der Dicke einer der geschweißten Kunststoffplatten. Somit liegt hier keine Schweißung, kein Stoffschluss, sondern eine Delamination vor, da die Grenzfläche im Bauteil zur Reflexion des THz-Pulses führt. Der nicht an der inneren Grenzfläche reflektierte Teil des THz-Pulses verläuft weiter durch das Material und wird an der Bauteiloberfläche reflektiert – sichtbar kleinerer Peak nach umgerechnet etwa 15 mm.

Für die Messungen im Reflexionsaufbau mit einem fasergekoppelten THz-TDS-Messsystem wurde der kostengünstige Aufbau mit einer Anordnung der Antennen und Quasilinsen unter einem kleinen Winkel verwendet. Für die richtige Einstellung des Messsystems werden zunächst bei einer Messung im Zeitbereich zwei THz-Pulse aufgenommen – als Reflexionen an den Eintrittsflächen Luft-Kunststoff sowie Kunststoff-Luft. Ist die Fügestelle intakt und stoffschlüssig, so werden nur zwei Peaks erkennbar. Bei einer fehlerhaften Verbindung wird ein weiterer Peak zwischen den beiden sichtbar. Der gemessene Probekörper wurde so präpariert, dass dieser beide Flächen  – das heißt sowohl Bereiche mit gut als auch mit schlecht geschweißten Flächen – beinhaltete.

Über die Laufzeiten des THz-Pulses und einen bekannten Brechungsindex können auch die Tiefeninformationen des Fehlers gewonnen werden. Misst man  unter einem kleinen Winkel,  ist es möglich, die Einschluss-Fehler schnell zu identifizieren. Sind die Tiefeninformationen für einen möglichen Fehler bekannt, können mit solchen THz-TDS-Systemen Messungen auch in Echtzeit durchgeführt werden.

Vergleich von iCT mit THz-TDS

Bild 5 zeigt den Vergleich der Bildgebung für einen nicht transparenten geklebten PEEK-Probekörper (24 x 100 x 8 mm) einer Messung mit iCT mit einem THz-TDS-Messsystem in Reflexionsmessung. Die THz-Messung zeigt die Klebeebene des Bauteils. Der direkte Vergleich lässt eine deutlich geringere laterale Auflösung des THz-TDS-Messsystems erkennen. Trotz der geringen Auflösung konnten die Delaminationen im Klebebereich mit beiden Systemen sehr deutlich erkannt werden. Der eingebrachte Luftspalt betrug bei diesem Probekörper etwa 100 µm.

Bild 6 stellt die Möglichkeit der Fehlerdetektion mit beiden Messsystemen bei einem nicht transparenten Probekörper aus PP (65 x 50 x 6 mm)dar. Dieser wurde durch Warmgasex-trusionsschweißen gefügt und mit Druckluft zwangsabgekühlt, um im Inneren der Schweißnaht Vakuolen zu erzeugen. Er besitzt im Vergleich zu den anderen Probekörpern eine relativ komplexe, dreidimensionale Geo-metrie. Erkennbar ist eine starke Schwächung des THz-Signals durch die unebene Oberfläche des geschweißten PP-Bauteils. Mit beiden Methoden konnten die Lufteinschlüsse detektiert werden. Für die THz-Messung lagen die Durchmesser einiger Lufteinschlüsse unterhalb der maximal möglichen lateralen Auflösung, sodass diese in der Reflexionsmessanordnung nicht mehr detektiert werden konnten.

Werden die Bilder der Verfahren miteinander verglichen, so zeigt die iCT eine deutlich höhere Auflösung gegenüber einer deutlich geringen lateralen Auflösung der THz-Systeme feststellen. Beugungsbegrenzt liegt die maximal mögliche Auflösung der THz-Messsysteme bei etwa 300 µm. Für die longitudinale Ausbereitung sind allerdings deutlich bessere Ergebnisse möglich. Erfahrungsgemäß sind hier Auflösungen im Bereich von etwa 50 µm und weniger möglich.

Die iCT ermöglicht eine dreidimensionale Darstellung des gescannten Objektes, die heutige THz-Messtechnik kann dagegen nur Tiefeninformationen des Einschlusses liefern. Durch eine ausgereifte und umfassende Software diverser Hersteller, bietet die iCT eine umfangreiche mathematische Auswertung sowie Datenaufbereitung. So kann die Einschlussgröße sowie deren Oberfläche mathematisch erfasst und als Oberflächen- oder Volumenverteilung ausgewertet werden.

Vergleicht man die Wirkung der beiden Methoden auf Mensch und Umwelt, ist davon auszugehen, dass die THz-Strahlung nicht ionisierend auf Mensch und Umwelt wirkt. Der Einsatz der ionisierenden Röntgenstrahlung in der zerstörungsfreien Prüftechnik von iCT verlangt jedoch ein hohes Maß an Sicherheitsvorkehrungen für Mensch und Umwelt. Daher gibt es keine mobilen Computertomographen oder Freistrahlgeräte, die den Einsatz dieser Technik direkt vor Ort ermöglichen. Die notwendigen Sicherheitsvorkehrungen für die industrielle Computertomographie sind entsprechend teuer.

Werden die Kosten beider Systeme beziehungsweise der Einzelprüfungen miteinander verglichen, so sticht die iCT stark heraus. Die Kosten für eine solche Anlage mittlerer Größe liegen in der Größenordnung von 400.000   EUR. Ein auf bestimmte Anforderungen abgestimmtes Terahertz-Spektrometer könnte dagegen wahrscheinlich bald in der Größenordnung konventioneller Prüfgeräte bei etwa einem Zehntel dieses Preises liegen. Heute kosten optisch basierte THz-TDS-Messsysteme allerdings immer noch ungefähr 50.000 EUR.

Entscheidend ist die Akzeptanz

Aufgrund der hohen Mobilität im Vergleich zu iCT-Anlagen können die THz-Spektrometer zu Echtzeit-Prüfungen von Bauteilen in diversen in- oder auch online Prozessen eingesetzt werden. Die Messungen mithilfe der iCT eignen sich für inline oder online Messungen nur bedingt beziehungsweise sind sie mit einem starken wirtschaftlichen sowie sicherheitstechnischen Aufwand verbunden.

Ein entscheidender Faktor beim Einsatz neuer Prüfverfahren in der thermischen sowie klebetechnischen Fügetechnik ist allerdings die Akzeptanz durch den Anwender in der Kunststoffindustrie. Gegenüber den bisherigen Verfahren – auch iCT – steht den neuen Messtechniken wie THz noch ein weiter Weg der Bewährung bevor. Die Chancen der THz-Messtechnik, einen festen Platz in der zerstörungsfreien Prüfung von Fügeverbindungen einzunehmen, ist jedoch wegen der gezeigten Potenziale auch in Reflexionsanordnung groß. So lässt sich zusammenfassen, dass die Terahertz-Messtechnik schon bald als ein zusätzliches Werkzeug zur Qualitätskontrolle bereitstehen kann und dann einen hohen Bedarf in der zerstörungsfreien Prüfung und Schadensanalytik für einige Anwendungen decken wird.

Danksagung

Das Vorhaben (395 ZN) der Forschungsvereinigung FSKZ e.V. wurde über die über die Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen „Otto von Guericke“ e.V. (AiF) im Rahmen des ZuTech-Programms zur Förderung der Zukunftstechnologien für kleine und mittlere Unternehmen der industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert. Wir danken dem BMWi für die Finanzierung, außerdem den Firmen Simona, Evonik Degussa und Henkel, die uns durch die Bereitstellung von Materialien bei der Durchführung der Arbeiten unterstützt haben. Ebenso gilt unser Dank den Herren des projektbegleitenden Ausschusses der Firmen Automation Dr. Nix, Bielomatik Leuze, Invent, Lenser Filtration, MenloSystems, Sacher Lasertechnik, Solvin, SynView, TEM Messtechnik, Urban, Wegener, Wenzel Volumetrik und Widos für die unterstützenden Anregungen und lebhaften Diskussionen bei den Ausschusstreffen.

Literatur

[SCH09]     Scheller, M., Jansen, C., Koch, M.: Analyzing sub-100-μm samples with transmission terahertz time domain spectroscopy. In: Optics Communications 282 (2009), Nr. 7, S. 1304–1306
[WIE11]     Wietzke, S.: Terahertz-Zeitbereichspektroskopie: zerstörungsfreies Messverfahren zur Polymeranalytik und Kunststoffbauteilprüfung, Dissertation, TU Braunschweig, 2011

 

Autor

Eduard Kraus, Dr. Benjamin Baudrit, Sebastian Horlemann, Dr.-Ing. Peter Heidemeyer und Prof. Dr.-Ing. Martin Bastian sind am SKZ – das Kunstoff-Zentrum, Würzburg, tätig.
e.kraus@skz.de

Thorsten Probst, Stefan F. Busch und Prof. Dr. Martin Koch arbeiten an der Philipps-Universität Marburg in der AG Experimentelle Halbleiterphysik, Marburg.
thorsten.probst@physik.uni-marburg.de