Durch die Zugabe von Fasern, vor allem Glasfasern, lassen sich bei Kunststoffen die mechanischen und mechanisch-thermischen Eigenschaften verbessern. Bei vielen Kunststoffherstellern beziehungsweise Compoundierern ist es üblich, die Fasern im Compoundierverfahren direkt in die Schmelze zu geben. Zu jedem Herstellungsprozess, aber auch zu jeder Eingangskontrolle beim Verarbeiter, gehört daher die Messung des Glasfaser-Füllstoffgehalts. Im Zeichen zertifizierter Qualitätssicherungssysteme nach DIN ISO 9000ff soll die Überprüfung der Produktqualität in kurzen Abständen erfolgen und Konsequenzen ermöglichen. Dieser Forderung steht eine Veraschungszeit von mehreren Stunden im konventionellen Muffelofen gegenüber. Zu lange, um aufgrund so erzielter
Messergebnisse noch wirksam in die Produktion eingreifen zu können oder bei der Warenanlieferung die Abladung beeinflussen zu können. Auch in der Forschung und Entwicklung, beispielsweise bei Recycling-Verfahren, ist die schnelle, flexible Versuchsdurchführung immer wichtiger geworden.
Der Nutzen von schnellen Messungen des Füllstoffgehalts
Der Zwang zur wirtschaftlichen Produktionsweise bei hoher, standardisierter Produktqualität stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, beispielsweise hinsichtlich der Schnelligkeit, der Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, an die Robustheit der Geräte („Handschuhtauglichkeit“) sowie ihre einfache Bedienung durch teilweise nur angelerntes Personal. Je nach Branche und Verfahrensablauf eröffnet der Einsatz eines schnellen Analysensystems eine Reihe von Einsparungsmöglichkeiten in der kunststofferzeugenden, kunststoffverarbeitenden und in der Recycling-Industrie:
- Bessere und gleichmäßigere Qualität der Ausbeute durch exakte Messung der Glasfaser-Füllstoffgehalte in engen Toleranzen
- Verkürzung des Prozesses durch kürzere Wartezeiten
- Schutz vor Ausschuss durch schnelle Kontrollen (erhöhte Ausbeute)
Mit dem Mikrowellen-Muffelofen Phoenix von CEM werden glasfaserhaltige Kunststoffe bei gleicher analytischer Qualität innerhalb von wenigen Minuten zersetzt, das heißt die Probe wird verascht und die Glasfasern bleiben zurück. Natürlich erfüllen die Mikrowellenöfen auch die analytischen Regularien zur Bestimmung des Asche-gehaltes (ISO 3451 Teil 1-5). Bei konventionellen Muffelöfen erfolgt die thermische Zersetzung über die Aufheizung der Probe durch Wärmeübergang vom Heizelement zur Probe. Dabei wird die Probe in einen Tiegel eingewogen, welcher vorher getrocknet beziehungsweise ausgeglüht wurde. Anschließend wird das Probengut in einen konvektiv beheizten Muffelofen gegeben, wo es in der Regel etliche Stunden bis zur Gewichtskonstanz verbleibt. Danach wird der Tiegel aus dem Ofen entnommen und zum Abkühlen für gut eine Stunde in einen Exsikkator gegeben, ehe eine Rückwiegung erfolgen kann. Dieser relativ einfache Prozess ist jedoch arbeits- und vor allem zeitintensiv; somit ist ein zeitnaher Eingriff in die Produktion beziehungsweise Qualitätskontrolle unmöglich.
Für die Trockenveraschung setzt man das Mikrowellen-Muffelofensystem Phönix ein, während für Nassveraschungen mit Schwefelsäurezusatz (Sulfataschen) das System Phönix SAS (Bild 3) verwendet wird. Neben dem Vorteil der drastischen Zeitreduktion ist die Mikrowellentechnik durch ein wesentlich „sauberes“ Arbeiten gekennzeichnet.
Von der Mikrowellen-Veraschung zum kompletten Analysensystem
Mikrowellen-Veraschungen können basierend auf der „Ofen-im-Ofen-Technik“ aufgrund der besonderen Luftführung im Gerät und der Koppelung mit der Mikrowellenbeheizung in wenigen Minuten durchgeführt werden. Dabei werden die zu veraschenden Kunststoffproben in den inneren Ofen gestellt, der aus einer patentierten luftdiffusiven Spezialkeramik besteht. Als Veraschungstiegel kommen spezielle Quarzfasertiegel (Bild 2) zum Einsatz, in denen bei Veraschungstemperaturen von bis zu 1.200 °C die Probe behandelt wird. Zudem bietet dieses Tiegelmaterial den Vorteil, dass es innerhalb von wenigen Sekunden nach der Entnahme aus dem Ofen abkühlt ohne dabei Feuchtigkeit aufzunehmen. Somit wird ein Überführen in den Exsikkator überflüssig und verkürzt das Rückwiegen enorm. Ein Abluftrohr wird direkt am Gerät angeschlossen, das damit selbst, wie auch seine Umgebung, frei von Ablagerungen durch die Zersetzungsprodukte aus dem Kunststoff bleibt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz); folglich muss das Gerät nicht in einem Abzug aufgestellt werden.
Die Mikrowellen-Verascher können zudem direkt mit einer Präzisionswaage und einem Messwertdrucker zur Protokollierung gekoppelt werden. So entsteht ein komplettes Analysensystem, das die Aschegehaltsbestimmung auf wenige, einfache Arbeitsschritte reduziert und eine schnelle sowie komfortable Auswertung der Ergebnisse sicherstellt. Damit ist es für den Einsatz in der Qualitätskontrolle, auch außerhalb eines Labors, geeignet.
Anwendungen der Mikrowellentechnik in der Kunststoffindustrie
Mittlerweile ist das Einsatzspektrum der Mikrowellen-Öfen in der Kunststoffbranche durch verschiedenste Anwendungen gut belegt, aber die Anwender behandeln nähere Informationen darüber sehr restriktiv. Gesagt werden kann, dass beispielsweise Extrudeure aus der Fenster- oder Rohrleitungsherstellung ihre Kunststoffproben mit diesen schnellen Analysensystemen veraschen. Auch die Hersteller von Kunststoffteilen wie Spritzgießer für Automobil- und Flugzeug-Teile oder Apparatebauer bedienen sich dieser Methode.
Andere Füllstoffe wie Ruß oder Carbonfasern können ebenfalls mit Mikrowellensystemen mengenmäßig bestimmt werden, und zwar mit sehr großer Zeiteinsparung gegenüber dem konventionellen Muffelofen-Verfahren. So ist die Rußgehaltsbestimmung beispielsweise in der Reifenherstellung sehr wichtig, und mit konventioneller Methodik dauert sie viele Stunden. Beispielsweise dauert die Bestimmung von Ruß in Neopren konventionell etwa 14 Stunden, mit Mikrowellentechnik nur 40 Minuten. Mit dem zunehmenden Einsatz von carbonfaserverstärkten Kunststoffen wird auch die Gehaltsbestimmung von Carbonfasern in solchen Verbundverwerkstoffen zunehmend eingesetzt, was vor allem bei den entsprechenden Compoundeuren zu beobachten ist.
Insgesamt beobachtet man im Markt, dass sowohl die Rohstoffhersteller und Compoundeure, die Hersteller von Kunststofferzeugnissen wie auch deren Abnehmer zunehmend Mikrowellensysteme zur Füllstoffbestimmung einsetzen. Hauptgrund dafür sind die drastisch reduzierten Veraschungszeiten für gefüllte Kunststoffe. Neben den in der Tabelle aufgeführten Materialien können auch alle anderen gefüllten Kunststoffe in den Mikrowellen-Muffelöfen verascht werden.
Schnelle Nassveraschung zur Sulfatasche-Bestimmung
Neben den bisher aufgeführten Beispielen zur Trockenveraschung gibt es für Nassveraschungen weitere Vorschriften zur Bestimmung des Glührückstandes nach Schwefelsäure-Behandlung der Probe (Sulfatasche). Neben der bereits erwähnten ISO 3451, die auch die Sulfatveraschung von Kunststoffen beschreibt, ist für die Prüfung von Kautschuk, Elastomeren und Kunststoffen die Sulfatasche gemäß DIN 53568, Teil 2 sowie ISO 247 (Rubber – Determination of ash) vorgeschrieben.
In der PVC-Industrie wird der Kreideanteil von PVC-Formteilen als Sulfatrückstand nach vorheriger Nassveraschung bestimmt. Diese Sulfatasche-Bestimmung gemäß der vorgenannten Vorschriften ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte mühselig, langwierig und äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei zirka 600 °C oder 950 °C, je nach Vorschrift, verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten, die bis zu 12 Stunden dauern, ist beim Umgang mit der abrauchenden Schwefelsäure große Vorsicht geboten, was die Arbeitsprozeduren sehr umständlich macht; zudem sind die Dämpfe ätzend oder auch toxisch, zumindest aber gesundheitsbeeinträchtigend. Nach dem Abrauchen der überschüssigen Schwefelsäure sind oft Reinigungsarbeiten am Abzug erforderlich.
Wesentlich schneller, bedienerfreundlicher und mit Blick auf den Arbeitsschutz sicherer ist auch hier ein Mikrowellen-System. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Mikrowellengerät (Bild 3) durchgeführt, wo mit einer Vakuumabsaugung aus dem Veraschungseinsatz eine doppelte Absaugung der sauren und teilweise toxischen Zersetzungs- beziehungsweise Verbrennungsprodukte erfolgt. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf etwa 60 Minuten bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 15 Proben.
Kosteneffizienz
Schnelle Messergebnisse,-somit schnelles Eingreifen
Die schnelle Prozessskontrolle hat in vielen Industriezweigen aufgrund des enormen Kostendruckes deutlich zugennommen. In der Kunststoffindustrie wie der Kunststoffrecyclingbranche werden vermehrt schnelle Analysensysteme eingesetzt, die vor Ort oder direkt im Betrieb (At-Line) eingesetzt werden können. Dabei muss auch ein besonderes Maß an Sicherheit und Bedienerkomfort gewährleistet sein. Wenn es um eine schnellen Bestimmung verschiedenster Füllstoffe in Kunststoffen geht, ermöglichen Mikrowellen-Systeme zur Asche- und Sulfataschebestimmung erhebliche Zeiteinsparungen; dies erlaubt ein wesentlich schnelleres Eingreifen in die Produktionsprozesse, beispielsweise bei der Compoundierung. Aber auch in der Wareneingangkontrolle können falsche oder mangelhafte Produktlieferungen noch im Laufe der Anlieferung erkannt werden.
